ГОСТ 12571—2013
10.2 Приготовление раствора основного уксуснокислого свинца плотностью 1235—1240 кг/м3
300 г ацетата свинца РЬ(СН3СОО)3 ■ЗН20 растирают в фарфоровой ступке пестиком со 100 г оки
си свинца РЬО и 100 см3дистиллированной воды. Фарфоровую ступку со смесью помещают в кипящую
водяную баню и нагревают до тех пор, пока первоначально желтая масса не приобретет белый или
бело-розовый цвет. Затем, перемешивая, добавляют частями 900 см3горячей дистиллированной воды
и переносят смесь в бутыль. Бутыль оставляют в теплом месте на 3—5 дней, изредка перемешивая
раствор деревянной палочкой.
После осветления раствор фильтруют. Отфильтрованный раствор хранят в плотно закупоренной
бутыли, закрытой хлоркальциевой трубкой, в течение 150—300 суток при комнатной температуре.
Приготовленный раствор свинцового уксуса должен иметь плотность р20 = 1235—1240 кг/м3, контро
лируемую ареометром, массовую концентрацию свинца в пересчете на РЬО (100 ± 2) кг/м3 и слабощелоч ную
реакцию на фенолфталеин, при хранении не должен соприкасаться с диоксидом углерода (С02).
10.3 Подготовка пробы для измерений
В нейзильберовой чашке быстро взвешивают 26,000 г сахара, растворяют небольшими порциями
теплой дистиллированной водой и переводят в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см3. Са
хар растворяют, перемешивая содержимое колбы круговыми движениями. В колбу с раствором сахара
небольшими порциями добавляют раствор основного уксуснокислого свинца по 10.2 (не более 2 см3)
до тех пор, пока не выпадет осадок.
Раствор перемешивают легкими круговыми движениями, добавляют дистиллированную воду, опо
ласкивая горловину колбы, в таком объеме, чтобы уровень раствора не достигал примерно 20 мм до
отметки.
Колбу с раствором помещают в термостат на 15 мин для достижения температуры (20,0 ± 0,5) °С.
Пену, образовавшуюся на поверхности раствора, удаляют каплей этилового спирта. Осушают
внутренние стенки горловины колбы до метки фильтровальной бумагой. Объем раствора доводят дис
тиллированной водой до метки с помощью пипетки с вытянутым концом или шприца. Осушают внутрен
нюю поверхность горловины колбы, закрывают чистой сухой пробкой и тщательно перемешивают ее
содержимое встряхиванием в руке.
В колбу с раствором помещают чистый сухой термометр и записывают температуру (
t
p) с точ
ностью до первого десятичного знака, при применении сахариметра с автоматической термокомпен
сацией температуру раствора не измеряют. Раствор оставляют отстаиваться не менее 5 мин, затем
фильтруют через бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку покровным стеклом, первые
10 см3 фильтрата отбрасывают.
10.4 Проведение измерений
10.4.1 Для измерений используют сахариметр с дискретностью измерений 0,05 °Z, записывают по
казания сахариметра при пустом измерительном отсеке (Р0) с точностью до второго десятичного знака.
10.4.2 Поляриметрическую кювету, заполненную дистиллированной водой, помещают в измери
тельный отсек сахариметра и записывают показания прибора
(Pw)
с точностью до второго десятичного
знака.
10.4.3 Поляриметрическую кювету тщательно промывают (не менее двух раз) анализируемым
раствором. Раствор наполняют так, чтобы в кювете не образовались пузырьки воздуха, закрывают по
кровным стеклом и прижимают головкой кюветы, избегая образования напряжения, которое может по
влиять на оптическое вращение раствора. Поляриметрическую кювету с боковым заполнением мед
ленно наполняют анализируемым раствором через воронку, чтобы избежать образования воздушных
пузырьков. При наполнении поляриметрические кюветы следует держать в руках минимальное время во
избежание ее нагрева.
Поляриметрическую кювету с раствором помещают в измерительный отсек сахариметра. Сни
мают четыре показания сахариметра
[Рр~4)
с точностью до второго десятичного знака, поворачивая
поляриметрическую кювету между каждым измерением на 45°; при использовании проточной поля
риметрической кюветы или кюветы с боковым заполнением показания сахариметра снимают, убирая
и возвращая кювету обратно. Измеряют температуру раствора, находившегося в поляриметрической
кювете (
t
K) с точностью до первого десятичного знака.
При применении сахариметра с автоматической термокомпенсацией температуру раствора в по
ляриметрической кювете (
t
K) не измеряют.
5