ГОСТ 32150—2013
7.4 Приготовление воронки для фильтрования раствора метиловых эфиров жирных
кислот
В нижнюю часть носика воронки диаметром 36 мм и высотой 50 мм по ГОСТ Р 25336 вставляют
тампон из кусочка обезжиренной стекловаты, насыпают силикагель АСКГдо образования слоя высотой
примерно 15—20 мм. сверху насыпают слой безводного сернокислого натрия так. чтобы он полностью
заполнил носик воронки и нижнюю часть сужения воронки слоем высотой примерно 5 мм.
7.5 Подготовка газового хроматографа и капиллярной колонки
Подготовку хроматографа и капиллярной колонки (кондиционирование колонки) проводят в соот
ветствии с инструкциями по эксплуатации. При работе с капиллярной колонкой Omegawax 320 устанав
ливают следующий режим работы хроматографа:
- температура детектора 260 °С;
- температура инжектора 250 "С;
- температура термостата колонки 200 °С;
- давление газа-носителя (азота) в испарителе 85 кПа;
- деление потока газа-носителя в испарителе 1:30;
- расходы водорода, воздуха и азота (поддув вдетектор) устанавливают в соответствии с инструк
цией к эксплуатации хроматографа или подбирают путем хроматографирования тестовых смесей мети
ловыхэфировдля обеспечения максимальной чувствительности пламенно-ионизационногодетектора.
Режимы хроматографа при работе с другими типами капиллярных колонок подбирают так, чтобы
качество разделения и время регистрации хроматограмм было не хуже показанной на рисунке 1хрома
тограммы.
Не реже одного раза в месяц, а также при замене реактивов проводят хроматографирование хо
лостой пробы, приготовленной по 7.6. но без добавления липидов. На хроматограмме холостой пробы не
должно быть посторонних пиков, кроме пиков бутилокситолуола и метилового эфира трикозаиовой
кислоты (допускаются посторонние пики непосредственно рядом с пиком растворителя).
7.6 Отбор и подготовка проб
7.6.1 Отбор проб куриныхяиц — по ГОСТ 31654. индюшиных, цесариных. перепелиных истрауси
ных — по ГОСТ 31655. яичных продуктов — по ГОСТ 31720.
7.6.2 Подготовка проб к испытанию
7.6.2.1 Яйца
В стакан вместимостью 500 см3осторожно разбивают пять—семь куриных или индюшиных яиц
или 10—12 перепелиных или цесариных яиц. или два—три страусиных яйца, не допуская попадания в
стакан частиц скорлупы. Стеклянной палочкой смешивают желтки с белками и полученную массу гомо
генизируют с помощью гомогенизатора или миксера при средней скорости, не допуская вспенивания.
Для удаления пленок и мембран гомогенат фильтруют через два слоя марли.
7.5.2.2 Яичные продукты
Подготовку лабораторных проб яичных продуктов проводят по ГОСТ 31720.
Подготовленные пробы хранят до окончания испытания в плотно закрытой стеклянной емкости в
холодильнике при температуре от 4 X до 8 °С.
7.6.3 Кислотный гидролиз пробы
Навеску подготовленной по 7.6.2 пробы массой:
- 5 г жидкого меланжа или перемешанного яйца (яичной массы):
- 3 г жидкого желтка,
- 2 г яичного сухого меланжа или сухого желтка взвешивают каждого продукта соответственно в кони
ческой колбе вместимостью 100 см3с записью результата взвешивания в граммахдо третьего десятичного
знака и медленно добавляют с постоянным энергичным встряхиванием колбы 10 см3неразбавленной (жид
кие яичные продукты) или разбавленной (сухие яичные продукты) соляной кислоты (смешивают по объему
четыре части концентрированной соляной кислоты и одну частьдистиллированной воды), смывая все час
тицы яичного продукта, приставшие к стенкам колбы, подсоединяют холодильник и помещают в водяную
баню, нагретую до температуры (70 ± 2) вС. доводят до кипения и продолжают кипятить 20 мин. встряхивая
колбу через каждые 5 мин. В процессе пщролиза через верхнее отверстие холодильника подают внутрь
колбы небольшой потоказота.После окончания гидролиза колбу снимают сводянойбани, добавляют 10см3
дистиллированной воды и охлаждают до комнатной температуры.
Параллельно из подготовленной по 7.6.2 пробы отбирают навески для определения массовой
доли жира по ГОСТ 31469.
7