ГОСТ 32150—2013
Воздух класса «0» по ГОСТ 17433. Допускается использовать компрессоры, обеспечивающие не
обходимые давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации хроматографа.
Азот газообразный по ГОСТ 9293. ос. ч.
Водородтехнический марки А по ГОСТ 3022 или электролизный водород от генератора водорода.
Гексан для хроматографии.
Ацетил хлористый (ацетилхлорид) по ГОСТ 5829. ч. д. а.
Метанол по ГОСТ 6995. х. ч.
Бутилокситолуол (2.6-ди-трет-бутил-4-метоксифенол). массовая доля основного вещества не ме
нее 95 %.
Метиловый эфир трикозановой кислоты С23:0, массовая доля основного вещества не менее
99.0 %.
Раствор в гексане смеси метиловых эфиров жирных кислот (от СЮ до С24) для идентификации
хроматографических пиков [1]. [2].
Толуол, ос. ч.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х. ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х. ч„ водный раствор массовой долей 10 %.
Силикагель марки АСКГ по ГОСТ 3956.
Кислота соляная массовой долей не менее 35 % по ГОСТ 3118, ос. ч.
Эфир диэтиловый (эфир этиловый), ос. ч„ безводный, содержащий менее 0.05 % этилового
спирта.
Эфир петролейный перегнанный с температурой кипения не более 60 °С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и обо
рудования с техническими характеристиками не хуже, а также материалов и реактивов, по качеству не
ниже указанных.
7 Подготовка кпроведению испытаний
7.1 Приготовление смеси для получения метиловых эфиров [раствор хлористого
водорода (HCI) в метаноле массовой долей 5,6 %]
В высокую пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 25 см1 вносят с помощью пипетки
5см3метанола. Осторожно по каплям добавляют с помощью пипетки 0.5 см3ацетилхлорида с соблюде
нием мер предосторожности по 13.3 (при добавлении ацетилхлорида происходит бурная реакция с об
разованием брызг, поэтому необходимо использовать высокую пробирку). Перемешивают, закрывают
пробкой и выдерживают перед использованием в течение 10 мин.
Смесь готовят непосредственно перед каждым испытанием.
7.2 Приготовление стандартного раствора метилового эфира трикозановой кислоты
С23:0 массовой концентрацией 5 мг/см3(метод внутреннего стандарта)
В стакане вместимостью 50 см3взвешивают 250 мг метилового эфира трикозановой кислоты с за
писью результата взвешивания в миллиграммахдо одного десятичного знака, добавляют 25—30 мг бу-
тилокситолуола (антиокислитель) и растворяют метиловый эфир трикозановой кислоты и
бутилокситолуол в 30 см3толуола (кристаллы метилового эфира трикозановой кислоты должны полнос
тью раствориться, при необходимости стаканчик с содержимым можно подогреть до температуры 30
°С—40 °С). Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Стакан три раза ополаскивают толуолом порциями по 3 см3, которые добавляют в мерную колбу. Колбу
выдерживают до достижения температуры раствора (20±1)°С, доводят объем толуолом до метки,
закрывают пробкой и перемешивают.
Срок хранения стандартного раствора — 1 мес в холодильнике при температуре (61 2) °С.
Перед использованием колбу выдерживают до достижения температуры раствора (20 i 1) ®С.
7.3 Приготовление раствора бутилокситолуола в толуоле (метод внутренней
нормализации)
В стакан вместимостью 100 см3 помещают 25—35 мг бутилокситолуола. добавляют с помощью
мерного цилиндра 50 см3толуола и перемешиваютдо полного растворения бутилокситолуола. Раствор
хранят при комнатной температуре в плотно закрытой стеклянной емкости не более 5 мес.
6