ГОСТ 32150—2013
8 Проведение измерений
8.1 В испаритель хроматографа вводят 1мм3раствора метиловых эфиров жирных кислот, приго
товленных по 7.7 (метод внутреннего стандарта) или по 7.8 (метод внутренней нормализации). Хрома
тографирование проводят дваходы. На полученной хроматограмме размечают все пики (кроме пика
бутилокситолуола) и с помощью программного обеспечения определяют значения площадей пиков.
9 Обработка результатов
9.1 Идентификация хроматографических пиков
Идентификацию пиков проводят по времени удерживания хроматографических пиков по
ГОСТ 31663 или путем сравнения хроматограммы пробы с хроматограммой тестовой смеси метиловых
эфиров жирных кислот. На рисунке 1показана хроматограмма метиловыхэфиров жирных кислот, типич
ная для липидов куриных яиц.
Для интерпретации пиков можно воспользоваться приложением Б. в котором приведен характер
ный для куриных яиц перечень жирных кислот, порядок их выхода на хроматограмме (колонка
Omegawax 320) и диапазон значений площадей пиков в процентах по отношению к сумме площадей
всех пиков метиловых эфиров жирных кислот.
Сумма относительных площадей не идентифицированных пиков не должна превышать 0.5 %. Со
ответствующее значение должно быть указано в протоколе испытаний.
9.2 При определении жирно-кислотного состава методом внутренней нормализации массовую
долю индивидуальной жирной кислоты ХА, %, по отношению к сумме масс всех жирных кислот вычисля ют
по формуле
х„ = 100- V х» ,(1)
£(S, К>)
1-1
SA— площадь хроматографического пика метилового эфира определяемой жирной кислоты;
где
N
У (S,
К ) — сумма площадей всех идентифицированных хроматографических пиков метиловых эфи
ров жирных кислот с учетом соответствующих поправочных коэффициентов Kt (см. прило
жение А):
Кк — поправочные коэффициенты, учитывающие различия в чувствительности детектора ПИД к
метиловым эфирам разных жирных кислот и отличия молекулярных масс жирных кислот и
их метиловых эфиров (коэффициенты К. приведены в приложении А);
N — общее количество определяемых жирных кислот.
В качестве результата единичного измерения принимают среднеарифметические значения Хк, по
лученные для двух хроматографирований одной и той же смеси метиловых эфиров жирных кислот.
9.3Массовую долю жирных кислот Yy %. вэкстрагированных из продуктовлипидах вычисляют по
методу внутреннего стандарта по формуле
У.-100с *.(2)
S
b
h
CI MCI ’ т
где S* и Кк — соответственно абсолютные значения площадей пиков и поправочных коэффициентов
для определяемых жирных кислот;
S
b
mct
и к аи.ст — соответственно абсолютные значения площадей пиков и поправочных коэффициентов
для внутреннего стандарта (метиловый эфир трикозановой кислоты С23:0):
С — массовая концентрация метилового эфира трикозановой кислоты в стандартном рас
творе в толуоле, мг/см3;
V— объем стандартного раствора метилового эфира трикозановой кислоты, вносимого в
реакционную камеру автоклава или виалу, см3;
0,962 — отношение молекулярных масс трикозановой кислоты и ее метилового эфира;
т — масса навески экстрагированных липидов, использованной для получения метиловых
эфиров жирных кислот, мг.
9