ГОСТ 32150—2013
Т а б л и ц а1
Диапазон значений измеряемой
массовой доли индивидуальных
жирных кислог по отношению к сумме
всех жирных хислот. %
Границы абсолютной
погрешности
1
Д. %
Предел абсолютной
повторяемости г.
%
Критическая разность
</т,-лг -2 ) СО,и.%
Се. 0.2 до 1.0еключ.
»
1.0
»
5.0
»
0.2
0.4
0.1
0.2
0.3
0.5
» 5.0 * 20.0 * 0.5 0.3 0.7
и 20.0 0.9 0.5 1,7
4.2 Измерение массовой доли индивидуальных жирных кислот в липидах
из экстрагированных продуктов (метод внутреннего стандарта)
Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0.95 приведены в
таблице 2.
Т а б л и ц а 2
Диапазон значений измеряемой
массовой доли индивидуальных
жирных кислот а липидах,
экстрагированных из яиц
и яичных продуктов.
%
Границы абсолютной
погрешности ± Д, %
Предел абсолютной
повторяемости г.
%
Критическая разность
2)
С О „..%
Се. 0.3 до 2.0 ехлюч.
и 2.0 » 5.0 »
» 5.0 » 20.0 *
» 20.0
0.3
0.5
0.9
1.5
0.2
0.3
0.S
0.9
0.4
0.7
1.3
2.2
5 Сущность метода
Сущность метода состоит в экстракции липидов из продуктов, получении метиловых эфировжирных
кислот лереэтерификацией экстрагированных липидов с помощью кислотного катализатора (хлористый
водород) в присутствии избытка метилового спирта, разделении смеси полученных метиловых эфиров
методом капиллярной газовой хроматографии и измерении площадей хроматографических пиков.
Массовую долю индивидуальной жирной кислоты относительно суммы масс всех жирных кислот
определяют отношением площади пика метилового эфира кислоты к сумме площадей идентифициро
ванных хроматографических пиков всех метиловых эфиров жирных кислот (метод внутренней нормали
зации). массовую долю содержания индивидуальной жирной кислоты в липидах яичных продуктов
определяют отношением площади пика метилового эфира кислоты к площади пика внутреннего
стандарта (метод внутреннего стандарта).
6 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (ПИД), пределом детектирования
не более 5 10*12 г/с по ГОСТ 26703. оснащенный инжектором для капиллярных колонок сделением по
тока и управляющим вычислительным комплексом с программным обеспечением, позволяющим прово
дить разметку и определение площадей хроматографических пиков.
Капиллярная хроматографическая колонка с неподвижной фазой из сшитого полиэтиленгликоля
длиной 30 м. с внутренним диаметром 0,32 мм и толщиной фазы 0.25 мкм или аналогичная колонка,
обеспечивающая разделение пиков и продолжительность хроматографирования в соответствии с ри
сунком 1. Условия хроматографирования — в соответствии с 7.4.
Микрошприцы МШ-1 вместимостью 1 мм3или аналогичные.
Ротационный испаритель типа ИР-2.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой погрешности взвешивания не более
10,0002 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
4