ГОСТ 32152—2013
50 см3толуола иперемешивают] иоставляют на 5 мин. Затем содержимое колонки удаляюти промыва
ют ее метиловым спиртом до нейтральной реакции на лакмус (расход метанола примерно 300 см3).
Колонку сушат, подсоединив водоструйный насос, заполняют носителем с нанесенной фазой, устанав
ливают в хроматограф, не подключая к детектору, и кондиционируют при температуре 200 X потоком
азота 30 см3/мин в течение 48 ч.
Допускается использовать другие колонки и фазы, дающие эквивалентное разделение изопропи
ловых эфиров молочной, янтарной и бета-оксимасляной кислот.
4.4.3 Приготовление насыщенного раствора сернокислого аммония
В стакане вместимостью 250 см3растворяют 75 гсернокислого аммония в 100 см3подогретой до
40 вС—50 X дистиллированной воды идоводят температуру раствора до комнатной температуры.
Срок хранения раствора — не более 8 мес.
4.4.4 Приготовление разбавленной (1:1) серной кислоты
Равные объемы концентрированнойсерной кислоты идистиллированной воды смешивают в тер
мостойкой посуде, осторожно вливая кислоту в воду и перемешивая, и охлаждаютдо комнатной темпе
ратуры.
Срок хранения раствора — не более 12 мес.
4.4.5 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрацией 0,5 моль/дм3
В термостойкой посуде, содержащей 200 см3 дистиллированной воды, осторожно растворяют
27 см3концентрированной серной кислоты, отмеренной с помощью мерного цилиндра, перемешивают,
охлаждаютдо комнатной температуры, переносят вмерную колбувместимостью 1 дм3идоводятобъем
дистиллированной водой до 1000 см3.
Срок хранения раствора — не более 9 мес.
4.4.6 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрацией 9 моль/дм3
В термостойкой посуде, содержащей 100 см3 дистиллированной воды, осторожно растворяют
80 см3концентрированнойсернойкислоты, отмеренной с помощью мерногоцилиндра, перемешивают и
охлаждают до комнатной температуры.
Срок хранения раствора — не более 9 мес.
4.4.7 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,05 моль/дм3
В стаканчике взвешивают (0.200 ±0.001) г гидроокиси натрия, растворяют в дистиллированной
воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3идоводятобъемдистиллирован
ной водой до метки.
Срок хранения раствора в плотно укупоренной полиэтиленовой емкости — не более 3 мес.
4.4.8 Приготовление раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты массовой концентрацией
200 г/дм3
К200г фосфорно-вольфрамовойкислоты, помещенной встаканвместимостью 1000см3,добавля
ют 600 см3дистиллированной воды, перемешиваютстеклянной палочкойдо полного растворения (при
необходимости подогреваютсмесь), переносятв мерную колбувместимостью 1000 см3идоводятобъем
до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора — не более 6 мес.
4.4.9 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3
Раствор готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра согласно прилагаемой инструкции.
Срок хранения раствора в плотно укупоренной полиэтиленовой емкости — не более 3 мес.
4.4.10 Приготовление раствора гидрохлорида (HCI) в изопропиловом спирте (реагент для
этерификации кислот) массовой долей 11,2 %
В высокую пробирку вносят 5 см3абсолютированного изопропилового спирта, осторожно по кап
лям, стараясь не попасть на стенки пробирки, добавляют 0,5 см3хлористого ацетила, закрывают про
бкой и перемешивают.
Реагент готовят непосредственно перед проведением этерификации кислот,-
4.4.11 Приготовление стандартного раствора молочной кислоты массовой концентрацией
5 г/дм3
В мерной колбе вместимостью 100 см3 взвешивают 856 мг молочнокислого кальция 5-водного
кальцияс записью результатавзвешиванияв миллиграммахдо целогочисла, растворяютвдистиллиро
ванной воде идоводятобъем до метки дистиллированной водой. Полученный раствор лактата кальция
эквивалентен раствору молочной кислоты массовой концентрацией 5 г/дм3 (раствор Л).
Срок хранения раствора в холодильнике — не более 14 дней.
5