ГОСТ 32152—2013
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результа
тов анализов, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ИСО 5725-1 для двух идентичных проб,
если выполняется условие приемлемости
100
2 | * 1 - Х 2|
(
3
)
X ,, х 2
где X,. Х2 — результаты определений массовой доли анализируемой органической кислоты для двух
идентичных проб, млн1(мг/кг);
rotM — относительный предел повторяемости при Р = 0,95. % (см. таблицу 1).
Расхождение междурезультатами двух независимыхопределений, полученныхпри использовании
одногоитогожеметода, наоднойитой жепробе, в разных лабораториях, разными операторами,сисполь
зованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости
*СО0.95,
(4)
где Х „ Х2 — среднеарифметические значения результатовопределений массовойдоли анализируе
мой органической кислоты, полученных в двух разныхлабораториях (подва параллель
ных определения в каждой лаборатории), млн-1 (мг/кг):
CD095 — критическая разность при Р = 0,95 и п, = п2= 2. % (см. таблицу 1).
4.7 Оформление результатов
Результат измерений представляют в виде:
X t Д.(5)
гдеХ— среднеарифметическое значение результатов измерений массовой доли анализируемой
органической кислоты длядвух идентичных проб, признанных приемлемыми по формуле (3).
млн*1(мг/кг);
Д— границы абсолютной погрешности при Р = 0.95, млн-1 (мг/кг).
Границы абсолютной погрешности Д, млн 1(мг/кг), вычисляют по формуле
(
6
)
где 3— границы относительной погрешности при Р = 0.95, % (таблица 1).
_3начение Д вычисляют с округлением до двух значащих цифр. Среднеарифметическое значе
ние X округляют до цифры того же разряда, что и последняя значащая цифра границы абсолютной
погрешности Д.
5 Определение массовой доли молочной, янтарной и бета-оксимасляной
кислоты методом капиллярной газожидкостной хроматографии
5.1 Сущность методазаключаетсяв экстрагировании карбоновыхкислотизподкисленного водно
го экстракта пробыдиэтиловым эфиром, получении производных кислотв виде их изопропиловых эфи
ров и разделении и количественном определении изопропиловых эфиров молочной, янтарной и
бета-оксимасляной кислот с помощью газожидкостной хроматографии с использованием капиллярной
колонки и внутреннего стандарта.
5.2 Метрологические характеристики метода
Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в
таблице 3.
Т а б л и ц а 3
Диапазон измерений массовой доли
(содержания) в пересчете на сухое
вещество, м лн"’ (мп’кг)
Границы относительной
погрешности S, %
Предел повторяемости
fOTM- %
Критическая разность
(л, » п2 ’ 2) CO0iK.
%
М олочная кислота:
от 20,0 до 400,0 вклю ч.
13
се. 400.0
9
7
6
5
10
10