ГОСТ 32152—2013
раствора серной кислоты молярной концентрацией 0.5 моль/дм3, хорошо перемешивают и добавляют
125 см3фосфорно-вольфрамовой кислоты массовойконцентрацией 200 г/дм3. Массусодержимого кол
бы М2доводятдо 1000г добавлениемдистиллированной воды, встряхиваютв течение 1мин ифильтру
ют в предварительно взвешенный сухой стакан вместимостью 1 дм3 через складчатый фильтр
диаметром 24 см из быстрофильтрующей фильтровальной бумаги до получения примерно 500 см3
фильтрата, заменяя фильтр на новый после получения половины необходимого объема фильтрата.
Стакан с фильтратом взвешиваюти вычисляют массуфильтрата М, с записью результата в граммахдо
второго десятичного знака. В процессе фильтрования воронку и стакан покрывают алюминиевой
фольгой для уменьшения испарения воды.
Фильтрат в стакане выпаривают сначала наэлектроплиткедо объема примерно 100 см3,затем на
водяной бане до объема примерно 25 см3.
Если в наличии имеется менее 200 г пробы, тодопускается взять навеску массой 100 г, к которой
добавляются половины из указанных выше объемов растворов и реактивов, идоводят массу содержи
мого колбы М2 водойдо 500 г. В этом случае полученный раствор пробывместе сосадком фильтруютна
воронке Бюхнера с разряжением, собирая как можно больше фильтрата. Весь полученный фильтрат
взвешивают (/W,) и используют для выпаривания.
4.4.20.2 Приготовление водной вытяжки из сухого яичного меланжа
Встакане вместимостью 500см3взвешивают50 гпробысзаписьюрезультатавзвешиваниявграм
махдо второгодесятичного знака, добавляютдистиллированную воду и. перемешивая толстойстеклян
ной палочкой, превращают в однородную пасту. Затем содержимое стакана переносят в
предварительно взвешенную сухую коническую колбу вместимостью 1 дм3, смывая остатки пробы со
стенокстакана и палочки дистиллированной водой. Массу содержимого конической колбы М2доводят
до 700 гдобавлением дистиллированной воды, добавляют 50 см3раствора серной кислоты молярной
концентрацией 0.05 моль/дм3, перемешивают, добавляют 25 см3 раствора фосфорно-вольфрамовой
кислоты массовой концентрацией 200 г/дм3и далее поступают, как указано в 4.4.20.1.
4.4.21 Подготовка аппарата для непрерывной экстракции диэтиловым эфиром
4.4.21.1 Аппарат собирают в соответствии с рисунком 1(размеры пробирки и трубки приведены в
приложенииА). Принципдействия аппарата (см. рисунок 1):40 см3воднойвытяжкиизпробы(см. 4.4.20.1
или 4.4.20.2) помещают в пробирку 1с боковым отводом (экстрактор), в пробирку вставляют трубку 2 .
верхняя часть которой имеет расширение, а нижняя — выемкидля прохожденияжидкости. По боковому
отводу 3 пары диэтилового эфира из подогреваемой экстракционной колбы 5 поступают в холодильник
4. Сконденсированныйжидкийэфир изхолодильникачерез трубку 2, водную вытяжкуизпробы 9ибоко
вой отвод 3 возвращается в экстракционную колбу 5. Этот процесс прохождения эфира через водный
раствор пробы повторяется непрерывно, а экстрагированные органические кислоты накапливаются в
экстракционной колбе 5. В процессеэкстракции весьэфирдолженвозвращаться в экстракционную кол
бу, поэтому необходимо использовать как можно болееэффективный холодильник 4и низкую темпера
туру охлаждающей воды, а между пробиркой и колбонагревателем желательно установить
теплоизолирующий экран 7. Продолжительностьэкстракции может быть рассчитана исходя из того, что
для полнойэкстракции молочной, янтарной ибета-оксимаслянойкислотчерез40см3 ихводного
раство ра необходимо пропустить не менее 7500 см3 диэтилового эфира (пример расчета
приведен в приложении Б).
4.4.21.2 Определение продолжительности полного экстрагирования по молочной кислоте
В экстрактор помещают(342 ± 1) мг5-водноголактата кальция(эквивалент200 мг молочнойкисло
ты), 0.5см3раствора серной кислоты молярной концентрацией9 моль/дм3, 15г сернокислого аммонияи
40 см3дистиллированной воды и экстрагируют полученную смесьдиэтиловым эфиром до тех пор.
пока не будет экстрагировано не менее 98 % молочной кислоты (примерно 3—5 ч).
Дляопределения количества экстрагированной молочной кислоты в экстракционную колбудобав
ляют20 см3дистиллированнойводы ивыпариваютдиэтиловыйэфирна водянойбане(необходимосле
дить. чтобы колба неоставалась на водяной бане после того, как весь эфир выпарился). Охлаждаютдо
комнатной температуры, добавляютнесколькокапельфенолфталеина ититруютизбюретки раствором
гидроокиси натрия массовой концентрацией 0.1 моль/дм3(см. 4.4.9).
Массу экстрагированной молочной кислоты X,, мг. рассчитывают по формуле
X, = 90.08С V,(1)
где 90,08 — молекулярная масса молочной кислоты, г/моль;
С — молярная концентрация раствора NaOH, моль/дм3;
V— объем раствора NaOH молярной концентрацией 0.1 моль/дм3. израсходованный натитро
вание, см3.
8