ГОСТ 32152—2013
5.4.3 Приготовление изопропиловых эфиров бета-оксимасляной кислоты проводят по 4.4.17 с
использованием стандартного раствора по 5.4.1. Масса бета-оксимасляной кислоты в отобранных по
4.4.17 для градуировки объемах стандартного раствора: 0,25; 1.0; 2.5 и 3.75 мг.
5.4.4 Подготовка хроматографа
Подготовкухроматографа проводят всоответствиис инструкцией поэксплуатации. Рекомендуют
ся следующие режимы хроматографа:
температура испарителя 230 °С;
деление потока 1:30;
расход газа-носителя (азот) 1 см3/мин;
объем вводимой пробы в хроматограф 1 мм3;
программированиетемпературы колонки: нагрев от 50 °С до 130 ®С соскоростью 8 вС/мин; нагрев
от 130 X до 200 X со скоростью 3 Х/мин.
Температурудетектора, расход воздуха и водорода устанавливают в соответствии с инструкцией
по эксплуатации хроматографа.
5.4.5 Градуировка хроматографа
Шприцем отбирают из виалы раствор изопропиловых эфиров кислот (см. 5.4.2. 5.4.3). протыкая
иглойалюминиевую фольгу, и вводят в испаритель хроматографа (1.0 ± 0,1) мм3отобранного раствора.
Регистрацию хроматограммы проводятдва раза для каждой из указанных в таблице 4 и 5.4.3 градуиро
вочныхсмесей. Измеряютплощадь пиков изопропиловыхэфиров молочной, янтарной, бета-оксимасля
ной кислот и ацетофенона (внутренний стандарт). Для каждой анализируемой кислоты вычисляют
отношение К площади пика эфира кислоты к площади пика внутреннего стандарта и строят графики
зависимости величины К от массы М анализируемой кислоты, мг. использованной для получения
изопропиловых эифров (5.4.3. таблица 4).
5.5 Проведение измерений
Шприцем отбирают из виалы 1мм3раствора изопропиловыхэфиров кислот, экстрагированных из
пробы (см. 4.4.22). протыкая иглой алюминиевую фольгу, и вводят в испаритель хроматографа. Регис
трациюхроматограммы проводятдва раза. Измеряютплощадихроматографическихпиковизопропило
выхэфиров молочной, янтарной и бета-оксимасляной кислот ивнутреннего стандарта (ацетофенона)и
рассчитывают отношения К2 площадей пиков кислот к площади пика внутреннего стандарта. По полу
ченному значению К2 из градуировочной зависимостии с учетом разбавлений определяютмассукисло
ты т, содержащейся в аликвоте фильтрата водной вытяжки пробы (среднее значение по результатам
двух вводов раствора в хроматограф).
5.6 Обработка и оформление результатов
Обработкуиоформлениерезультатовизмеренийпроводятпо4.6 и4.7 сиспользованием значений
предела повторяемостигот„. критической разности СО095и границотносительнойпогрешности6изтаб
лицы 3.
6 Требования безопасности
6.1 При подготовке ипроведенииизмеренийнеобходимособлюдатьтребованиятехникибезопас
ности при работе схимическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 итребования пожарнойбезопасности по
ГОСТ 12.1.004.
6.2 Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной
вентиляцией. Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу. Особые меры предосторожности сле
дует принимать при работе с диэтиловым эфиром, не допуская накопления его паров в помещении.
6.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по
ГОСТ 12.1.019.
6.4 При работе со сжатыми газами необходимособлюдать правила работы сустройствами, рабо
тающими под давлением.
6.5 Ацетилхлорид вызывает раздражение кожи и слизистых оболочек, поражает дыхательные
пути, поэтому работу с ацетилхлоридом следует проводить только в вытяжном шкафу с применением
индивидуальных средств защиты.
12