ГОСТ 32152—2013
Окончание табпицы 3
Диапазон измерений массовой доли
(содержания) в пересчете на сухое
вещество, млн-1 (мг/кг)
Границы относительной
погрешности
в, ‘А
Предел повторяемости
W *
Критическая разность
(л, «
п2
=
2) CD0M .
%
Я нтарная кислота:
от 4.0 до 50,0 аклю ч.
се. 50.0
11
9
8
6
16
14
12
10
17
Б ета-оксим асляная кислота:
от 6.0 до 30.0 вклю ч.
се. 30.0
10
7
14
5.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
Применяют средстваизмерений, вспомогательные устройства, реактивы иматериалы, указанные
в 4.3, а также:
- хроматограф газовый поГОСТ26703с пламенно-ионизационнымдетектором с пределомдетек
тирования не более 2 ■10~12r/с по гептану и инжектором с делением потока;
- капиллярную хроматографическую колонкудлиной 30 м. внутренним диаметром 0,32 мм и тол
щинойфазы0,25мкмили аналогичнуюколонкус неподвижнойфазой изсшитогополиэтиленгликоля.
5.4 Подготовка к проведению измерений
5.4.1 Подготовка к проведению измерений в части приготовления реактивов и экстракции анали
зируемых кислот из пробы проводится по 4.4, за исключением приготовления стандартных растворов
ацетофенона, янтарной, молочной и бета-оксимасляной кислот, массовая концентрация которых дол
жна быть вдва раза меньшеконцентраций, указанныхв 4.4.11—4.4.14 (при приготовлении стандартных
растворов используют в два раза меньшие массы ацетофенона, янтарной кислоты, кальция молочно
кислого и натриевой соли бета-оксимасляной кислоты, чем указано в 4.4.11—4.4.14): массовая концен
трация приготовленных стандартных растворов: ацетофенона 4 г/дм3, молочной кислоты 2,5 г/дм3
(раствор А), янтарной кислоты 0,5 г/дм3(раствор F) и бета-оксимасляной кислоты 0,25 г/дм3.
5.4.2 Приготовление разбавленных градуировочных растворов, градуировочных смесей и полу
чение изопропиловых эфиров молочной и янтарной кислот проводят в соответствии с 4.4.15, 4.4.16 с
использованием стандартных растворов ацетофенона, янтарной и молочной кислот по 5.4.1. Массовая
концентрацияэквивалента молочной кислоты в приготовленных разбавленныхстандартныхрастворах:
1.25 (раствор В), 1.0г/дм3(раствор С); 0.75 (раствор D) и 0.25 г/дм3(раствор Е). Массовая концентрация
янтарной кислоты в разбавленныхстандартных растворах: 2,5 (раствор G); 1.25 (раствор Н) и0.75 (рас
твор I)г/дм3.Составлениеградуировочныхсмесей молочнойиянтарной кислотпроводят всоответствии
с таблицей 4.
Т а б л и ц а
4
— Объемы растворов лактата кальция и янтарной кислоты для градуировки хроматографа
Лактат кальцияЯнтарная кислота
Номер
Эквивалентное
комби
количество
нации
молочной
кислоты в
смеси, мг
Объем
разбавленного
стандартного раствора,
взятый для приготовлении
смеси, см3
Обозначение
раствора
Количество
янтарной
кислоты в
смеси, мг
Объем
разбавленною
стандартного раствора,
взятый для приготовления
смеси, см3
Обозначение
раствора
10.5
2
£
0.15
2
/
21.5
2
D
0.25
2
Н
32
2
С
0.375
3
Н
4
2.5
2
В
0.5
2
G
53,0
4
D
0.75
3
G
64.0
4
С
1.0
2
F
75.0
2
А
1.25
5
G
86,25
5
В
1.5
3
F
97.5
3
А
2.0
4
F
11