ГОСТ 30363-2013
концентрацией 0.05 моль/дм3, перемешивают, добавляют 25 см3раствора фосфорно-вольфрамовой
кислоты массовой концентрацией 200 г/дм3 и далее поступают, как указано в Б.5.14.1.
Б.5.15 Подготовка аппарата для непрерывной экстракции диэтиловым эфиром
Б.5.15.1 Аппарат собирают в соответствии с рисунком 1 (размеры пробирки и трубки приведе
ны в приложении А). Принцип действия аппарата (см. рисунок 1): 40 см" водной вытяжки из пробы (по
Б.5.14.1 или Б.5.14.2) помещают в пробирку 1 с боковым отводом (экстрактор), в пробирку вставляют
трубку 2. верхняя часть которой имеет расширение, а нижняя - выемки для прохождения жидкости.
По боковому отводу 3 пары диэтилового эфира из подогреваемой экстракционной колбы 5 поступают
в холодильник 4. Сконденсированный жидкий эфир из холодильника через трубку 2. водную вытяжку
из пробы 9 и боковой отвод 3 возвращается в экстракционную колбу 5. Этот процесс прохождения
эфира через водный раствор пробы повторяется непрерывно, а экстрагированные органические ки
слоты накапливаются в экстракционной колбе 5. В процессе экстракции весь эфир должен возвра
щаться в экстракционную колбу, поэтому необходимо использовать как можно более эффективный
холодильник 4 и низкую температуру охлаждающей воды, а между пробиркой и колбонагревателем
желательно установить теплоизолирующий экран 7. Продолжительность экстракции может быть рас
считана исходя из того, что для полной экстракции бета-оксимасляной кислоты через 40 см3их вод
ного раствора необходимо пропустить не менее 7500 см3диэтилового эфира (пример расчета приве
ден ниже).
Пример расчета продолжительности полной экстракции бета-оксимасля-ной кислоты
диэтиловым эфиром с помощью аппарата для экстракции
Время Г, необходимое для полной экстракции кислот, рассчитывают по формуле
Т= 7500 • — .(Б.1)
X
где 7500 - объем диэтилового эфира, необходимого для полной экстракции анализируемых
кислот, см3;
у - время, необходимое для прохождения объема х из экстракционной колбы и заполнения
пробирки, мин;
х - объем эфира, необходимый для заполнения пробирки экстрактора до переливания через
боковой отвод, см3.
Для определения х в пробирку аппарата наливают 50 см3дистиллированной воды и 0.5 см3
разбавленной (1:1) серной кислоты. Удерживая пробирку с отводом вертикально, вливают в нее че
рез вставленную трубку из мерного цилицара диэтиловый эфир, пока он не начнет переливаться че
рез боковой отвод. Разница в начальном и конечном уровнях эфира в цилицаре равна объему х.
Определение времени у проводят в обычных условиях в начале каждой экстракции. С помо
щью секундомера отмечают время от падения первой капли эфира из холодильника до первой капли
возвращаемого в экстракционную колбу эфира.
Рассчитанная по этой методике продолжительность экстракции будет соблюдаться практиче
ски. если скорость кипения и конденсации будут поддерживаться постоянными в течение экстрагиро
вания.
Б.5.15.2 Определение продолжительности полного экстрагирования по молочной кислоте
В экстрактор помещают (342
±
1) мг лактата кальция 5-водного (эквивалент200 мг мо
лочной кислоты), 0.5 см3раствора серной кислоты молярной концентрацией 9 моль/дм3, 15 г серно
кислого аммония и 40 см3 дистиллированной воды и экстрагируют полученную смесь диэтиловым
эфиром до тех пор. пока не будет экстрагировано не менее 98 % молочной кислоты (примерно 3 -5
ч).
Для определения количества экстрагированной молочной кислоты в экстракционную колбу
добавляют 20 см3дистиллированной воды и выпаривают диэтиловый эфир на водяной бане (необхо
димо следить, чтобы колба не оставалась на водяной бане после того, как весь эфир выпарился).
Охлаждают до комнатной температуры, добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют из
бюретки раствором гидроокиси натрия массовой концентрацией 0.1 моль/дм3 (Б.5.7).
Массу экстрагированной молочной кислоты X,. мг. рассчитывают по формуле
X, = 90.08 С V,(Б.2)
где 90.08 - молекулярная масса молочной кислоты, г/моль;
С - молярная концентрация раствора NaOH. моль/дм3;
V - объем раствора NaOH молярной концентрацией 0.1 моль/дм3. израсходованный на титро
вание. см3.
14