ГОСТ 30363-2013
твора сернокислого аммония. 1 см3стандартного раствора ацетофенона, приготовленного по Б.5.10
(внутренний стандарт). 2 см3толуола и перемешивают содержимое вращательным движением колбы.
Содержимое колб переносят в делительные воронки вместимостью 50 см3, закрывают, встря
хивают в течение 1 мин и выдерживают до разделения слоев. Нижний водный слой сливают и отбра
сывают. Верхний слой переносят в виалы вместимостью 5 см3 и добавляют примерно 3 г сернокисло го
натрия. Виалы покрывают алюминиевой фольгой, закрывают крышкой с отверстием и встряхивают один
- два раза. Содержимое виал используют для хроматографирования.
Срок хранения раствора в холодильнике - не более 48 ч.
Б.5.12 Подготовка хроматографа
Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Рекомен
дуются следующие режимы хроматографа:
температура испарителя - 230 °С;
деление потока - 1 : 30:
расход газа-носителя (азот) - 1 см3/мин;
объем вводимой пробы в хроматограф - 1 мм3;
программирование температуры колонки: нагрев от 50 °С до 130 °С со скоростью 8 °С/мин;
нагрев от 130 сС до 200 °С со скоростью 3 °С/мин.
Температуру детектора, расход воздуха и водорода устанавливают в соответствии с инструк
цией по эксплуатации хроматографа. Хроматографирование градуировочных смесей и пробы прово
дят при одинаковой настройке хроматографа.
Б.5.13 Градуировка хроматографа
Шприцом отбирают из виалы раствор изопропилового эфира бета-оксимасляной кислоты (см.
7.11), протыкая иглой алюминиевую фольгу, и вводят в испаритель хроматографа (1.0
±
0.1) мм3
отобранного раствора. Регистрацию хроматограммы проводят два раза для каждой из указанных в
Б.5.11 градуировочных смесей. Измеряют площади пиков изопропилового эфира бета-оксимасляной
кислот и ацетофенона (внутренний стандарт). Вычисляют отношение К площади пика эфира кислоты к
площади пика внутреннего стандарта и строят график зависимости величины К от массы М бета-
оксимасляной кислоты, мг. использованной для получения изопропилового эфира (Б.5.11).
Б.5.14 Приготовление пробы
Отбор и подготовку проб к анализу проводят по ГОСТ 31720.
Б.5.14.1 Приготовление водной вытяжки из жидкого или размороженного яичного продукта
В предварительно взвешенной сухой конической колбе вместимостью 1дм3взвешивают 200 г
пробы с записью результата взвешивания в граммах до второго десятичного знака, добавляют 500
см3дистиллированной воды и хорошо перемешивают, избегая сильного встряхивания. Затем добав
ляют 75 см3 раствора серной кислоты молярной концентрацией 0.5 моль/ дм5, хорошо
перемешивают и добавляют 125 см3 фосфорно-вольфрамовой кислоты массовой концентрацией
200 г/дм3. Массу содержимого колбы М2доводят до 1000 г добавлением дистиллированной воды,
встряхивают в тече ние 1 мин и фильтруют в предварительно взвешенный сухой стакан
вместимостью 1дм3через склад чатый фильтр диаметром 24 см из быстрофильтрующей
фильтровальной бумаги до получения при мерно 500 см3фильтрата, заменяя фильтр на новый
после получения половины необходимого объе ма фильтрата. Стакан с фильтратом взвешивают и
вычисляют массу фильтрата М, с записью ре зультата в граммах до второго десятичного знака. В
процессе фильтрования воронку и стакан покры вают алюминиевой фольгой для уменьшения
испарения воды.
Фильтрат в стакане выпаривают сначала на электроплитке до объема примерно 100 смэ, за
тем на водяной бане до объема примерно 25 см3.
Если в наличии имеется менее 200 г пробы, то допускается взять навеску массой 100 г. к ко
торой добавляют половины из указанных выше объемов растворов и реактивов, и доводят массу со
держимого колбы Mi водой до 500 г. В этом случае полученный раствор пробы вместе с
осадком фильтруют на воронке Бюхнера с разряжением, собирая как можно больше фильтрата.
Весь полу ченный фильтрат взвешивают [М.) и используют для выпаривания.
Б.5.14.2 Приготовление водной вытяжки из сухих яичных продуктов
В стакане вместимостью 500 см3взвешивают 50 г пробы с записью результата взвешивания в
граммах до второго десятичного знака, добавляют дистиллированную воду и. перемешивая толстой
стеклянной палочкой, превращают в однородную пасту. Затем содержимое стакана переносят в
предварительно взвешенную сухую коническую колбу вместимостью 1дм3, смывая остатки пробы со
стенок стакана и палочки дистиллированной водой. Массу содержимого конической колбы М2доводят
до 700 г добавлением дистиллированной воды, добавляют 50 см3раствора серной кислоты молярной
13