ГОСТ 30363-2013
Приложение Б
(обязательное)
Газохроматографический метод
определения содержания бета-оксимасляной кислоты
Б.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в экстрагировании бета-оксимасляной кислоты из подкислен
ного водного экстракта пробы диэтиловым эфиром, получении производных этой кислоты виде ее
изопропилового эфира, разделении и количественном определении изопропиловых эфиров бета-
оксимасляной кислоты с помощью газожидкостной хроматографии с использованием капиллярной
колонки и внутреннего стандарта.
П р и м е ч а н и е - Содержание бета-оксимасляной кислоты определяют для иденти
фикации яичного сырья, использованного для производства яичных продуктов, в части использования
инкубационных оплодотворенных яиц.
Б.2 Отбор проб и подготовка их к испытаниям
Отбор проб - по ГОСТ 31720.
Представительная проба жидкого или концентрированного яичного продукта должна быть
массой не менее 500 г, сухого яичного продукта - не менее 150 г. Пробы до проведения испытаний
хранят в плотно закрытой стеклянной посуде в холодильнике не более двух суток. Замораживание и
хранение в замороженном состоянии охлажденных жидких и концентрированных яичных продуктов не
допускается.
Перед проведением испытаний замороженные яичные продукты размораживают при комнат
ной температуре или на водяной бане при температуре не более 50 °С. Охлажденные и разморожен
ные жидкие яичные продукты перемешивают до образования однородной массы.
Сухие яичные продукты хранят в плотно закрытых пакетах или стеклянной емкости и перед
проведением испытаний растирают слегка пестиком для разбивания комков и тщательно перемеши
вают.
Б.З Метрологические характеристики метода
Диапазон измерения содержания бета-оксимасляной кислоты и метрологические характери
стики метода при доверительной вероятности Р = 0.95 приведены в таблице Б.3.1.
Т а б л и ц аБ.3.1
Диапазон измерений содержания бе-
та-оксимасляной кислоты в пересчете
на сухое вещество, млн 1(мг/кг)
От 6.0 до 30.0 включ.
Св. 30,0
Границы
относительной
погрешности
±
5. %
12
10
Предел
повторяемости
Гош, %
10
7
Критическая раз-
ность (л,=л2=2)
CDo.as, %
17
14
Б.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и ма
териалы
Хроматограф газовый по ГОСТ 26703 с пламенно-ионизационным детектором с пределом де
тектирования не более 2 1012г/с по гептану и инжектором с делением потока;
Капиллярная хроматографическая колонка длиной 30 м. внутренним диаметром 0.32 мм и
толщиной фазы 0,25 мкм или аналогичная колонка с неподвижной фазой из сшитого полиэтиленгли
коля.
Микрошприц для газовой хроматографии вместимостью 1 мм3.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвеши
вания не более ♦0,0002 г и 0,02 г.
8