ГОСТ 30363-2013
Б.5.5 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,05
моль/дм3
В стаканчике взвешивают (0.200
±
0,001) г гидроокиси натрия, растворяют в дистиллирован
ной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят объем дистил
лированной водой до метки.
Срок хранения раствора в плотно укупоренной полиэтиленовой емкости - не более 3 мес.
Б.5.6 Приготовление раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты массовой концентра
цией 200 г/дм3
К 200 г (Ьосфорно-вольфрамовой кислоты, помещенной в стакан вместимостью 1000 см3, до
бавляют 600 см3дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой до полного растворе
ния (при необходимости подогревают смесь), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и
доводят объем до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора - не более 6 мес.
Б.5.7 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/
дм3
Раствор готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра согласно прилагаемой инструкции.
Срок хранения раствора в плотно укупоренной полиэтиленовой емкости - не более 3 мес.
Б.5.8 Приготовление раствора гидрохлорида (HCI) в изопропиловом спирте (реагент
для этерификации кислот) массовой долей 11,2 %
В высокую пробирку вносят 5 см3 абсолютированного изопропилового спирта, осторожно по
каплям, стараясь не попасть на стенки пробирки, добавляют 0,5 см3хлористого ацетила, закрывают
пробкой и перемешивают.
Реагент готовят непосредственно перед проведением этерификации кислот.
Б.5.9 Приготовление стандартного раствора бета-оксимасляной кислоты массовой кон
центрацией 0,25 г/дм3
В мерной колбе вместимостью 100 см3 взвешивают 121.0мг натриевой соли бета-
оксимасляной кислоты с записью результата взвешивания в миллиграммах до одного десятичного
знака, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем до метки дистиллированной водой и пе
ремешивают. С помощью пипетки 25 см3полученного раствора бета-оксибутирата натрия помещают в
другую мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят объем дистиллированной водой до метки.
Полученный раствор бета-оксибутирата натрия эквивалентен раствору бета-оксимасляной кислоты
массовой концентрацией 0.25 г/дм3.
Срок хранения раствора в холодильнике - не более 14 дней.
Б.5.10 Приготовление стандартного раствора ацетофенона массовой концентрацией 4
г/дм3
В мерной колбе вместимостью 100 см3взвешивают 400 мг ацетофенона с записью результата
взвешивания в миллиграммах до одного десятичного знака, растворяют в изопропиловом спирте и
доводят объем до метки изопропиловым спиртом.
Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 30 дней.
Перед использованием (не реже одного раза в день) 10 см3стандартного раствора ацетофе
нона помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3толуола, 40 см3на
сыщенного раствора сернокислого аммония, закрывают, встряхивают в течение примерно 1 мин и
оставляют для разделения слоев. Нижний водный слой сливают и отбрасывают. Верхний слой пере
носят в колбу со стеклянной пробкой и добавляют 5 г сернокислого натрия.
Б.5.11 Получение изопропилового эфира бета-оксимасляной кислоты
В четыре грушевидные колбы вместимостью 50 см3вносят 1. 5, 10 и 15 см3стандартного рас
твора бота-оксибутирата натрия (Б.5.9) (эквивалентное содержание бета-оксимасляной кислоты в
указанных объемах составляет соответственно 0,25; 1; 2.5: и 3,75 мг). Содержимое колб высушива
ют досуха при температуре 50 °С с помощью ротационного испарителя.
В каждую колбу с высушенным остатком добавляют 2 см3 реагента по Б.5.8. подсоединяют
холодильники, устанавливают колбы в предварительно нагретый до температуры (60
±
1) °С жидко
стной термостат и выдерживают при этой температуре в течение (70
±
5) мин. Вынимают из термо
стата и охлаждают до комнатной температуры. В каждую колбу добавляют 4 см3насыщенного рас-
12