ГОСТ 31956-2012
упаривая до объема приблизительно 50 см3. охлаждают и количественно переносят в мерные колбы
вместимостью 100 см3. Затем в каждую колбу вносят 1см3 раствора серной кислоты (см. 4.4.2), 0.3
см3 концентрированной ортофосфорной кислоты. 2 см3 раствора 1,5-дифенилкарбазида массовой
концентрации 5 г/дм3 (4.4.6). доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Массо
вая концентрация общего хрома в полученных градуировочных растворах составляет 0.0. 0.025:
0.05: 0.10: 0.20: 0.30: 0.40 и 0.50 мг/дм3.
Раствор, не содержащий хрома, является холостой пробой для градуировки.
Растворы готовят в день применения.
4.4.12 Подготовка прибора к измерениям
Подготовку прибора к измерениям проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по экс
плуатации прибора.
4.4.13 Градуировка прибора
4.4.13.1 Установление градуировочной характеристики
Для определения хрома (VI) и общего хрома строят отдельные градуировочные характеристики.
При этом для каждой толщины поглощающего слоя строят свою градуировочную характеристику.
Выдерживают градуировочные растворы и холостую пробу для градуировки 15 мин после их при
готовления. после чего не менее двух раз измеряют значения оптической плотности каждого градуиро
вочного раствора (в порядке возрастания массовой концентрации хрома в градуировочном растворе) и
холостой пробы в диапазоне длин волн от 540 до 550 нм (540 нм - при использовании спектрофо
тометра) в кюветах с толщиной поглощающего слоя от 25 до 40 мм. используя в качестве раствора
сравнения дистиллированную воду.
Устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимости среднеарифметических зна
чений из измеренных значений оптической плотности (за вычетом среднеарифметического значе
ния оптической плотности холостой пробы для градуировки) от массовой концентрации хрома. При
этом:
- если прибор снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки инфор
мации. то градуировочную характеристику устанавливают в соответствии с руководством (инструкцией)
по эксплуатации прибора:
- если прибор но предусматривает проведения автоматизированной градуировки, то полу
ченные градуировочные характеристики обрабатывают методом линейной регрессии с использова
нием предназначенного для этих целей программного обеспечения. При отсутствии такой возмож
ности рассчитывают угловой коэффициент (наклон) градуировочной характеристики Ь. дм3/мг. по
формуле
1 СМ
Ь = ^ ---------.(1)
1 (0 , Я
где Cj - массовая концентрация хрома в ни градуировочном растворе, мг/дм3:
ЛД - среднеарифметическое значение оптической плотности i-го градуировочного раствора
за вычетом среднеарифметического значения оптической плотности холостой пробы для градуи
ровки:
I - число использованных градуировочных растворов.
П р и м е ч а н и е - Наклон градуировочной характеристики является мерой чувствительности метода. Гра
дуировочная характеристика должна проходить через начало координат (ноль). При зигнимом отклонении от
нуля рекомендуется установить причину этого, заново приготовить градуировочные растворы и повторить
гра&уировку.
4.4.13.2 Контроль построения градуировочной характеристики
Контроль построения градуировочной характеристики с использованием компьютерной (ми
кропроцессорной) системы сбора и обработки информации проводят в соответствии с руковод
ством (инструкцией) по эксплуатации прибора.
6