ГОСТ 31956-2012
Если проба
анализируемой воды
имеет низкую концентрацию хрома, указанную обработку
(упаривание)
про
бы проводят в микроволновой печи, при этом следует соблюдать руководство (инструкцию) по эксплуатации из
готовителя.
К упаренному раствору добавляют 10 см3 азотной кислоты (см. 7.2).
зат ем
раствор
количественно
пере
носят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3раствора хлорида лантана (см. В.5.1). доводят до
метки
бидистиллированной
водой (У , см3), и перемешивают.
П р и м е ч а н и е - В международном стандарте общий хром дан как «кислотно- растворимый хром».
В.5.8 Подготовка холостой пробы для определения хрома
Холостую пробу
для определения хрома
готовят, используя теже реактивы и в тех же количествах, как при отборе
и подготовке пробы
анализируемой воды,
но заменяя пробу анализируемой воды на
бидистиллированную
веду.
В.5.9 Подготовка прибора к измерениям
Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к измерениям проводят в соответствии с руководством
(инструкцией) по эксплуатации прибора.
Расход газов (ацетилена и окислителя
-
закиси азота) и скорость распыления устанавливают для каж
дого конкретного прибора в соответствии с рекомендациями изготовителя.
В.6 Проведение измерений - по 7.4. при этом после каждого измерения
абсорбции пробы анализируемой
воды вместо азотной кислоты
впрыскивают
бидистиллированную
воду (фоновый
раствор).
В.7
Обработка результатов измерений - по 7.5.1. 7.5.2. 7.5.4 со следующими уточнениями
Массовую концентрацию хрома *
060
, мг/дм3 в пробе анализируемой воды рассчитывают по формуле
x = (A’ - A‘ ° }V b<в,)
где
А . - среднеарифметическое значение из измеренных значений
абсорбции хрома аликвоты анализируемой
пробы воды
- среднеарифметическое значение из
измеренных
значений
абсорбции холостой пробы
для определе
ния хрома:
Vn
- объем
аликвоты пробы анализирувгюи воды,
взятый для подготовки пробы
(как правило 90
с
а
г
3),
с
м
3;
VK
-
конечный
обьем
аликвоты
пробы
анализируемой воды,
подготовленный для измерений по В.5.7.1 или
В.5.7.2. см3;
Ь -
угловой
коэффициент
(наклон) градуировочной характеристики. дм3/мг.
В.8 Метрологические характеристики
Использованию метода в лаборатории должно предшествовать установление неопределенности изме
рений по [5 ] или [6], при этом численные значения расш иренной неопределенности U с коэффициентом охвата к
=
2 не должны превышать численных значений норм погрешности по ГОСТ 27384.
Результаты межалабораторных испытаний
по /методу Г.1.
проведенные в январе 1985 года, приведены в
таблице В.2.
Т а б л и ц а В.2
риилIрации хрс<ма концентрации
X. иг/дм3
хрома X,
мг/дм3
Тип пробыЧиспо Число
Опорное
Средне
арофие-
Выход Стандартное Коэффициент Стандартное (оэффициент
плбо
нзмо
змыелие
мас тическое
зна
П.*
отклонение вариации а отклонение вариации в
рато рении
совой
«онцен- чениемассовой повторяе условияхпо воспроизво условияхвос
мости
<ir
мг/ вторяемости димости<TR, производимо
ДМ3СУР*мг/дм3сти CVR1i
Стандартный раствор114315.0
14.6497,50.0840.6
0.7985.5
Вода с добавкой14562.0
2,06103.00.0532.6
0.21810.6
П р и м е ч а н и я
1 Стандартный раствор приготовлен на деионизованной воде путем введения добавки хрома.
Вода с добавкой - хозяйственно-бытовая сточная вода после биологической очистки с добавкой хрома.
Подготовка проб - по В.5.7.2; при измерениях использована лампа с полым катодом.
2
В международном стандарте приведены иные обозначения величин: стандартное отклонение повто
ряемост и обозначено как sr . стандартное от клонение воспроизводимости - как
sR .
выход - как у.
3 Под коэффициентом вариации понимают отношение среднеквадратического от клонения к среднеа
рифметическому значению результата измерений, выраженное в процентах.
4 Под выходом (recovery)
п
понимают отношение X к X. выраженное в процентах.
В.9 Контроль показателей качества результатов измерений - по 4.8.
В.10 Оформление результатов измерений -
аналогично 7.8 с учетом В.8.
30