ГОСТ 31956-2012
9.3.4 Градуировка прибора
9.3.4.1 Установление градуировочной характеристики
Градуировку спектрометра проводят перед началом проведения измерений подготовленных
проб анализируемой воды. Измеряют интенсивность излучения атомов хрома фонового раствора
(раствор азотной кислоты по 7.3.2) и каждого из градуировочных растворов (см. 9.3.1) не менее двух
раз. Гоадуировочные растворы анализируют в порядке возрастания массовой концентрации хрома.
Используя программное обеспечение к спектрометру, устанавливают градуировочную харак
теристику в виде зависимости среднеарифметических значений из измеренных значений интенсив
ности излучения атомов хрома от массовой концентрации хрома.
П р и м е ч а н и е - Допускается использовать ранее установленную градуировочную характеристику
при условии, что перед началом измерений проб анализируемой воды проведен контрольстабильности градуи
ровочной характеристики по 9.3.4.2 с положительнымрезультатом.
9.3.4.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики - по 7.3.7.2. при эпюм:
• контроль проводят не реже, чем после измерений 20 проб анализируемой воды:
- для контроля используют градуировочные растворы по 9.3.1 или специально приготовленный
контрольный раствор. В качество контрольного раствора рекомендуется раствор массовой кон
центрации хрома в диапазоне от 0.01 до 1.0 мг/дм3.
- используют метрологические характеристики, приведенные в таблице 8.
9.3.5 Подготовка проб анализируемой воды
9.3.5.1 Подготовка проб природных вод визуально прозрачных, без видимого осадка - по 8.3.6.
9.3.5.2 Подготовка проб природной воды, содержащей видимую невооруженным глазом взвесь
или осадок, проб слюнной и очищенной сточной воды - по 7.3.8.2 или следующим способом: пробы
анализируемой воды тщательно перемешивают, после чего 100 см3пробы анализируемой воды вно
сят в термостойкую колбу (стакан) вместимостью 150 - 200 см3, добавляют 2 см3 азотной кис-
лоты (см. 7.2). если пробу не консервировали, или 1.0 см3 - если пробу консервировали. 1 см3 перок
сида водорода, затем нагревают в течение 2 ч. не допуская силыюго кипения пробы, и упаривают
содержимое do объема приблизительно 25 слг3. После окончания нагревания пробу анализируемой
воды охлаждают, содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
доводят до метки бидистилпированной водой. Если в обработанной пробе анализируемой воды об
разовался осадок или взвесь, то пробу воды в зависимости от дисперсности и размеров частиц об
разовавшегося в ней осадка (взвеси), фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0.45
или 5.0 мкм или через фильтр «белая лента».
9.4 Порядок проведения измерений
9.4.1 Перед каждой серией измерений проб анализируемой воды проводят анализ холостой про
бы для определения хрома по 9.4.3. при атом содержание хрома в холостой пробе не должно превы
шать 0.001 мг/дм3. Если содержание хрома в холостой пробе для определения хрома превышает
0.001 мг/дlx3, то заменяют используемые реактивы и (или) фильтры и (или) устраняют источник
загрязнения бидистилпированной воды.
П р и м е ч а н и е - Холостую пробуготовят, используятежереактивы ивтех же количествах, как приот
боре. подготовке пробы анализируемойводы, но заменяяпробуанализируемой воды на бидистиллированнуюводу.
9.4.2 Анализируют не менее двух аликвот пробы анализируемой воды, подготовленных по 9.3.5.
9.4.3 Аликвоты подготовленной пробы анализируемой воды (см. 9.3.5) и холостой пробы
(см. 9.4.1) подают в распылительную камеру споктромотра и измеряют значения интенсивности
излучения атомов хрома не менее двух раз. используя программно обеспечение спектрометра, в
том числе устраняют мешающие влияния (см. 9.3.3).
Если измеренное значение интенсивности излучения хрома пробы анализируемой воды выхо
дит за пределы градуировочной характеристики (см. 9.3.4.1). то пробы разбавляют бидистилпиро
ванной водой.
После измерения каждой аликвоты пробы анализируемой воды в распылительную камору пода
ют фоновый раствор (раствор азотной кислоты по 7.3.2). добиваясь снижения значений интенсив
ности излучения до значений, полученных для фонового раствора при градуировке.
25