ГОСТ 31956-2012
П р и м е ч а н и е - Допускается использовать ранее установленную градуировочную характеристику при
условии, что перед началом измерений проб анализируемой воды проведен контроль стабильности градуировоч
ной характеристики no 7.3.7.2 с положительным результатом.
7.3.7.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Стабильность градуировочной характеристики контролируют не реже, чем после измерений
10 проб анализируемой воды. Для контроля используют один из градуировочных растворов, массо
вая концентрация хрома в котором близка к массовой концентрации хрома в серии проб
анализируе мой воды (далее - контрольный раствор).
Гоадуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия
100 lC - Ct IS 0.5 б С ,,(17)
где С - измеренное значение массовой концентрации хрома в контрольном растворе, мг/дм3:
Ск - действительное значение массовой концентрации хрома в контрольном растворе (см.
таблицу 3). мг/дм3:
б- доверительные границы допускаемой относительной погрешности измерений по таблице 4. %.
Если условие (17) не выполняется, то градуировку спектрометра проводят заново.
7.3.8 Подготовка пробы анализируемой воды
7.3.8.1 Подготовка проб природных и питьевых вод
В термостойкий стакан вместимостью 300 см3 вносят 250 см3 пробы анализируемой воды
(Vnp. см3), добавляют 2.5 см3 азотной кислоты (см. 7.2). если пробу не консервировали, или 1.5 см3-
если пробу консервировали, после чего медленно нагревают на песчаной бане или электроплитке
с закрыпюй спиралью, не допуская сильного кипения, упаривают содержимое до объема 1 5 - 2 0 см3,
за тем охлаждают, после чего количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3.
Стенки стакана ополаскивают бидистилпированной водой и смывные воды переносят в туже
мерную колбу, после чего доводят объем раствора до метки бидистиллировзнной водой (V он, см3).
Если после упа ривания образовался осадок, то пробу фильтруют через обеззолвнный фильтр
«белая лента».
7.3.8.2 Подготовка проб сточных вод
Нвотфильтрованную гомогенизированную пробу анализируемой воды подготавливают одним
из следующих способов:
- при использовании для разложения органических веществ электроплитки или песчаной бани:
в термостойкий стакан вместимостью 100 см3вносят 50 см3 тщательно гомогенизированной про
бы анализируемой воды (Vnp. см3), добавляют 2.5 см3 азотной кислоты (см. 7.2). если пробу не кон
сервировали. или 1.5 см3 - если пробу консервировали, после чего нагревают, не доводя до сильного
кипения, до образования влажных солей. Не допускается упаривать пробу воды до сухого остатка.
Если проба анализируемой воды содержит значительное количество органических веществ, в про
цессе нагревания добавляют 1 - 3 см3 пероксида водорода до получения прозрачного раствора. По
сле окончания нагревания пробу анализируемой воды охлаждают, затем содержимое стакана коли
чественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3и доводят до метки бидистиплирован-
ной водой (V OH. см3). Перед измерениями подготовленную пробу анализируемой воды, в зависимости
от дисперсности и размеров частиц образовавшегося в ней осадка, фильтруют через мембранный
фильтр с диаметром пор 0.45 или 5.0 мкм или через фильтр «белая лента»:
- при использовании для разложения органических веществ микроволновой печи с закрытыми
стаканами: в стакан для микровол>ювой печи, вносят тщательно гомогенизированную пробу анали
зируемой воды. Объем пробы анализируемой воды (Vnp, см3) определяется вместимостью стакана
(например 50 или 100 см3). К пробе анализируемой воды добавляют 2.5 см3азотной кислоты (см. 7.2).
если пробуне консервировали, или 1.5 см3 - если пробу консервировали, после чего выдерживают 1 5 -30
мин. Затем стаканы с подготовленной пробой анализируемой воды помещают в микроволновую печь
и проводят минерализацию в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации
микроволновой печи. После окончания нагревания пробу анализируемой воды охлаждают в закрытых
стаканах, затем открывают стаканы и при наличии в подготовленной пробе анализируемой воды
осадка пробу фильтруют в зависимости от дисперсности и размера частиц образовавшегося осад ка
или через фильтр «белая лента», или через мембранный фильтр с диаметром пор 0.45. или 5.0 мкм.
Затем отфильтрованную пробу анализируемой воды количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистилпированной водой (VK0H. см3).
19