ГОСТ 31956-2012
s
3.3 При определении общего хрома пробу анализируемой воды консервируют, если ее анализ
проводят позднее чем через 6 ч после отбора. Для консервации к пробе добавляют концентрирован
ную азотную кислоту из расчета 1 см3 на 300
cm
’ пробы (желательно на месте отбора пробы) до pH
менее 2. Контроль pH проводят по универсальной индикаторной бумаге. Если добавленного количе
ства азотной кислоты недостаточно для достижения значения pH пробы менее 2. то продолжают
добавлять азотную кислоту до тех пор. пока значение pH будет менее 2. Срок хранения законсер
вированной пробы - не болев 1 мсс.
3.4 При определении растворенных форм хрома методами атомной спектрометрии пробу ана
лизируемой воды как можно скорее после отбора фильтруют через мембранный фильтр с диаметром
пор 0.45 мкм. В отфильтрованную пробу анализируемой воды добавляют концентрированную азотную
кислоту до pH менее 2.
4 Фотометрический метод определения содержания хрома (VI), общего
хрома и хрома (III) (метод А)
4.1 Сущность метода
4.1.1 Метод определения хрома (VI) основан на измерении светопоглощения в диапазоне длин
волн от 540 до 550 нм окрашенного (красно-фиолетового) комплексного соединения, образующегося в
результате реакции 1.5-дифенилкарбазцда с бихромат-ионами пробы анализируемой воды в кислой
среде и определении хрома (VI) по значению оптической плотности раствора.
4.1.2 Для определения общего хрома соединения хрома првдварителыю переводят в хром (VI)
путем окисления надсернокислым аммонием, после чего определяют содержание хрома (VI) в обра
ботанной пробе с 1.5-дифвнилкарбазидом.
4.1.3 Содержание хрома (III) определяют как разность между содержанием общего хрома и хрома (VI).
4.2 Мешающие влияния
При определении хрома (VI) и общего хрома мешающее влияние оказывают:
- железо (III) при содержании свыше 1 мг/дм3. Влияние железа устраняют добавлением орто-
фосфорной кислоты:
- высокое содержание солей кальция, которые при использовании серной кислоты в ходе опре
деления дают помутнение, вызванное выделением сульфата. В этом случае рекомендуется ш е
сто серной кислоты применять трихлоруксусную кислоту:
- присутствующие восстановители, например сульфиты, железо (II). многие органические ве
щества приводят к восстановлению хрома (VI) до хрома (III) при подкислении пробы в ходе анализа. В
их присутствии либо определяют только содержание общего хрома, либо для определения со
держания хрома (VI) применяют метод Б. Метод Б используют также для определения содержания
хрома (VI) в мутных и окрашенных водах.
Другие вещества в тех концентрациях, которые реалыю присутствуют в питьевых водах и водах
поверхностных и подземных источников питьевого водоснабжения, мешающего влияния не оказывают.
4.3 Сродства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
Фотометр, спектрофотометр, фотоэлектроколориметр. фотометрический анализатор (далее
- прибор), позволяющий измерять оптическую плотность раствора в диапазоне длин волн 540 - 550 нм
при допускаемой основной абсолютной погрешности измерений спектрального коэффициента пропу
скания не более ♦ 2 %. снабженные кюветами с толщиной поглощающего слоя от 10 до 50 мм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности (II) с ценой деления (дискретно
стью отсчета) не более 0.1 мг. наибольшим пределом взвешивания 220 г.
Пипетки с одной отмоткой по ГОСТ 29169 2-го класса точности.
Пипетки градуированные ло ГОСТ 29227 2-го класса точности.
Колбы мерные ло ГОСТ 1770 2-го класса точности.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 2-го класса точности.
Гэсударственный (межгосударственный) стандартный образец состава раствора ионов хро
ма (VI) (ГСО) с аттестованным значением массовой концентрации 1мг/см3 и погрешностью атте
стованного значения не более ± 2 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
3