ГОСТ 31956-2012
6.4.2 Приготовление раствора хрома (VI) массовой концентрации 4 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 20 см3 раствора хрома массовой концентрации 100
мг/дм3 (см. 4.4.8) и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор готовят в день применения.
6.4.3 Приготовление градуировочных растворов для определения хрома (VI)
Гоадуировочныв растворы, например, для содержания хрома (VI) от 0,005 до 0,05 мг/дм3 готовят в
следующей последовательности: в пять мерных колб вместимостью 50 см3 вносят от 0.05 до 0,5 см3 (с
постоянным шагом) раствора хрома (VI) по 6.4.2. В шестую колбу раствор хрома (VI) но вносят.
После этого в каждую колбу вносят дистиллированную воду до объема приблизительно 40 см3.
4 см3 смеси кислот (см. 6.4.1) и тщательно перемешивают. Затем в каждую колбу добавляют 0.5 см3 рас
твора 1,5-дифенилкарбазида (см. 5.4.5), перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор, не содержащий хрома, является холостой пробой для градуировки.
Растворы готовят в день применения.
6.4.4 Подготовка пробы анализируемой воды
6.4.4.1 В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают аликвоту 40 см3 пробы анализируемой
воды. Добавляют 4 см3 смеси кислот (см. 6.4.1) и перемешивают, затем добавляют 0.5 см3 раствора
1,5-дифенилкарбазида (см. 5.4.5) и снова перемешивают, после чего раствор доводят до метки дис
тиллированной водой.
6.4.4.2 Для компенсации возможного поглощения света пробой анализируемой воды готовят до
полнительный (корректирующий) раствор следующим способом: в мерную колбу вместимостью 50 см3
вносят 40 см3 пробы анализируемой воды, добавляют 4 см3 смеси кислот (см. 6.4.1). но не добавляют
раствор 1.5-дифенилкарбазида. Содержимое колбы перемешивают и доводят до метки дистиллиро
ванной водой.
6.4.4.3 При отборе иной аликвоты пробы анализируемой воды объемы реактивов должны быть
соответствующим образом изменены.
6.4.5 Подготовка холостой пробы для определения хрома
Холостую пробу для определения хрома готовят, используя те же реактивы и в тех же количествах,
как при отборе и подготовке пробы анализируемой воды, но заменяя 40 см3 пробы анализируемой
воды на 40 см3 дистиллированной воды.
П р и м е ч а н и е - При отборе иной аликвоты пробы анализируемой воды при подготовке холостой про
бы для определения хрома, соответственно изменяют объем дистиллированной воды и учитывают требования
6
.
4
.
4
.
3
.
6.4.6 Градуировка прибора - по 4.4.13.1, при этом используют.
- градуировочные растворы по 6.4.3;
- кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
Контроль градуировочной характеристики - по 4.4.13.2 - 4.4.13.3.
6.5 Порядок проведения измерений
Выдерживают подготовленные для измерений пробы анализируемой воды (см. 6.4.4.1), холостую
пробу для определения хрома (см. 6.4.5) и компенсирующий раствор (см. 6.4 4.2) в течение 15 мин по сле
их подготовки, после чего не менее двух раз измеряют значения оптической плотности аликвот пробы
анализируемой воды Ау холослюй пробы для определения хрома А2 и компенсирующего рас твора А3
при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. используя в каче стве образца
сравнения дистиллированную воду.
П р и м е ч а н и е - Если значение оптической плотности холостой пробы для определения хрома превы
шает 0.005. то принимают необходимые меры по ее снижению, например путем приготовления новых растворов
реактивов.
6.6 Обработка результатов измерений
6.6.1Массовую концентрацию хрома (VI) XCf(V|), мг/дм3. в пробе анализируемой воды соответ
ствующей аликвоте пробы 40 см3, рассчитывают по’ формуле
16