ГОСТ 31956-2012
8.3 Подготовка к проведению и&лерений -п о 7.3 со следующими дополнениями:
8.3.1 Приготовление промежуточного раствора хрома массовой концентрации 0,5 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят 2.5 елг* раствора хрома массовой концентрации
5 мг/дм3 (см. 7.3.4). доводят до метки раствором азотной кислоты (см. 7.3.2) и перемешивают.
Срок хранения раствора в плотно закрытой емкости из полимерных материалов при темпе
ратуре от 2 °С до 8 ° С - не более 1 мвс.
8.3.2 Приготовление градуировочных растворов
Непосредственно перед измерениями готовят не менее пяти градуировочных растворов.
Диапазон линейности градуировочной характеристики зависит от типа используемого атомно
абсорбционного спектрометра, поэтому необходимо проверять диапазон линейности градуировочной ха
рактеристики перед ее использованием. Если линейность градуировочной характеристики нарушена, то в
качестве верхней границы ее диапазона выбирают наибольшую массовую концентрацию хрома, которая
еще находится в диапазоне линейности, и соответствующим образом изменяют весь диапазон.
Например, для диапазона от 0.005 до 0.025 мг/дм3 градуировочные растворы гопювят следую
щим способом: в мерные колбы вместимостью 100 ал3 вносят объемы промежуточного раствора
хрома массовой концентрации 0.5 мг/дм* (см. 8.3.1). указанные в таблице 5. доводят до метки
рас твором азотной кислоты (см. 7.3.2) и перемешивают. Массовая концентрация хрома в
полученных градуировочных растворах приведена в таблице 5.
Таб л иц а 5
НаименованиепоказателяОбъем
промежуточного
растоорахрома,
см3
1.0
Массоваяконцентрацияхрома вградуировочномрастворе. мг/дм3
0.005
2.03.04.05.0
0.0J0
0.0150.0200.025
Градуировочные растворы готовят непосредственно перед применением и используют но
позднее 8 ч с момента их приготовления.
8.3.3 Приготовление раствора нитрата магния массовой концентрации 3 г/дм3
(модификатор матрицы)
0.519 г 6-водного нитрата магния растворяют в 100 см3 раствора азотной кислоты молярной
концентрации 0.3 моль/дм3 (см. 7.3.2) и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора при температуре 2 ° С - 8 ° С - не более 6 мес.
8.3.4 Подготовка прибора к измерениям
Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к измерениям проводят в соответствии с руко
водством (инструкцией) по эксплуатации прибора.
Температуру и длительность отдельных стадий процесса (сушки, озолвния. атомизации и
очистки кюветы), ширину щели спектрометра, объем дозируемой в атомизатор порции подготов
ленной пробы и модификатора матрицы, а также расход аргона устанавливают и при необходимости
оптимизируют для каждого конкретного прибора в соответствии с рекомендациями изготовителя.
8.3.5 Градуировка прибора
8.3.5.1 Установление градуировочной характеристики
Гоадуировку спектрометра проводят перед началом измерений подготовленных проб анализи
руемой воды. Измеряют не менее двух раз выходной сигнал спектрометра (значение атомного погло
щения при длине волны 357.9 нм) фонового раствора (раствор азотной кислоты по 7.3.2) и каждого из
градуировочных растворов (см. 8.3.2), внося соответствующий раствор в графитовый атомизатор при
помощи автосамплера или вручную при помощи дозатора. Градуировочные растворы анализируют в
порядке возрастания массовой концентрации хрома.
Если в руководстве (инструкции) по эксплуатации прибора предусмотрено использование мо
дификатора матрицы (см. 8.3.3). то требуемый объем раствора модификатора вносят в графито
вый атомизатор перед внесением градуировочного раствора хрома или фонового раствора.
Используя программное обеспечение к спектрометру, устанавливают градуировочную харак
теристику в виде зависимости среднеарифметических значений из измеренных значений атомного
22