ГОСТ 31956-2012
П р и м е ч а н и е - Холостая проба не учитывает содержание хрома в реактивах, используемых при под
готовке пробы, которое было найдено пренебрежимо малым.
5.4.14 Подготовка пробы анализируемой воды
5.4.14.1 Предварительную подготовку пробы анализируемой воды проводят по 5.4.14.2 или
5.4.14.3 сразу же после отбора проб. Пробы воды после отбора необходимо анализировать как мож
но скорее.
П р и м е ч а н и е - Если возникают сомнения относительно того, какую процедуру предварительной под
готовки пробы анализируемой воды использовать, необходимо отобратьдве аликвотные порции пробы воды и об
работать их по 5.4.14.2 и 5.5.1 или 5.4.14.3 и 5.5.2 соответственно. Если результаты существенно не различаются, то
можно использовать процедуры, приведенные в 5.4.14.2 и 5.5.1.
5.4.14.2 Подготовка пробы анализируемой воды в отсутствии окислителой и восстановителей
Отбирают 1000 см3 пробы анализируемой воды в стеклянную емкость, вносят 10 см3 фосфатного
буферного раствора (см. 5.4.6) и перемешивают. Измеряют pH. значение которого должно быть в преде
лах от 7.5 до 8,0. Если значение pH находится вне указанных пределов, то его регулируют добавлением
раствора гидроксида натрия (см. 5.4.4) или раствора А ортофосфорной кислоты (см. 5.4.2).
Затем добавляют 1 см3 раствора сульфата алюминия (см. 5.4.7) и перемешивают. Измеряют pH,
которое должно быть в пределах от 7,0 до 7.2. При необходимости pH регулируют добавлением раство ра
А ортофосфорной кислоты.
Дают раствору отстояться не менее 2 ч. Затем декантируют надосадочную жидкость и фильтруют
200 см3 раствора через мембранный фильтр, отбрасывая первые 50 см3 фильтрата.
5.4.14.3 Подготовка пробы анализируемой воды в присутствии окислителей и восстановителей
Отбирают 1000 см3 пробы анализируемой воды в стеклянную емкость, вносят 10 см3 фосфатного
буферного раствора (см. 5.4.6) и перемешивают. Измеряют pH. значение которого должно быть в преде
лах от 7.5 до 8,0. Если значение pH находится вне указанных пределов, то его регулируют добавлением
раствора гидроксида натрия (см. 5.4.4) или раствора А ортофосфорной кислоты (см. 5.4.2).
Затем добавляют 1 см3 раствора сульфата алюминия (см. 5.4.7) и перемешивают. Измеряют pH,
которое должно быть в пределах от 7,0 до 7,2. При необходимости pH регулируют добавлением раство ра
А ортофосфорной кислоты.
Добавляют 1 см3 раствора сульфита натрия (см. 5.4.8). Индикаторной бумагой для контроля суль
фита проверяют наличие избытка сульфита натрия. Если избытка сульфита нет. то продолжают добав
лять раствор сульфита натрия до получения его избытка.
Дают раствору отстояться не менее 2 ч. Затем декантируют надосадочную жидкость и фильтруют
200 см3 раствора через мембранный фильтр, отбрасывая первые 50 см3 фильтрата.
5.5 Порядок проведения измерений
Анализируют не менее двух аликвотных порций пробы анализируемой воды, подготовленных
по 5.4.14.
5.5.1 Порядок проведения измерений в отсутствии окислителей и восстановителей
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 50 см3 (объем V) фильтрата пробы анализируемой
воды (см. 5.4.14.2). добавляют 2 см3 раствора Б ортофосфорной кислоты (см. 5.4.3) и 2 см3 раствора
1,5-дифенилкарбазида (см. 5.4.5) и доводят дистиллированной водой до метки, после чего выдержи
вают 15 мин.
По истечении 15 мин измеряют не менее двух раз оптическую плотность аликвот обработан
ной пробы анализируемой воды As при длине волны от 540 до 550 нм (540 нм - при использовании
спектрофотометра), используя дистиллированную воду в качестве образца сравнения, в кюветах с
толщиной поглощающего слоя:
- 40 или 50 мм е диапазоне значений предполагаемой массовой концентрации хрома до 0.25 мг/дм3
(включителыю):
-10 мм в диапазоне значений предполагаемой массовой концентрации хрома свыше 0.25 мг/дм3.
Если значение массовой концентрации хрома свыше 3 мг/дм3, то определение повторяют, исполь
зуя меньшую аликвоту фильтрата пробы анализируемой воды.
Параллельно проводят определение оптической плотности Аь холостой пробы для определе
ния хрома (см. 5.4.13).
13