ГОСТ 31956-2012
Если измеренное значение оптической плотности холостой пробы для определения хрома (см.
5.4.13) существенно отличается от измеренного значения холостой пробы при проведении градуиров ки
(см. 4.4.13.1). выясняют причины несоответствия и при необходимости проводят контроль ста
бильности градуировочной характеристики.
Если фильтрат пробы анализируемой воды мутный или окрашен, отбирают еще одну алик
воту, подготавливают аналогично пробе, при этом раствор 1,5-дифонилкарбазида не добавляют
(корректирующий раствор), и анализируют аналогично пробе воды. Измеренное значение опти
ческой плотности корректирующего раствора А, используют при обработке результатов
изме рений.
5.5.2 Порядок проведения измерений в присутствии окислителей и восстановителей
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 50 см3 (объем V) фильтрата пробы анализи
руемой воды (см. 5.4.14.3), добавляют 1 см3 раствора гипохлорита натрия (см. 5.4.9) и через 1 мин
проверяют наличие избытка хлора при помощи индикаторной бумаги иодид калия - крахмал. Если
избыток хлора не обнаружен, то продолжают добавлять раствор гипохлорита натрия до появления
избытка хлора. Затем добавляют 2 см3 раствора Б ортофосфорной кислоты (см. 5.4.3), вносят в
колбу 10 г хлорида натрия, добиваются его растворения и пропускают через раствор поток воздуха с
расходом приблизительно 40 дм3/ч в течение 40 мин. Указанную подготовку пробы проводят в вы
тяжном шкафу.
Затем добавляют 2 см3 раствора 1,5-дифенилкарбазида (см. 5.4.5) и доводят дистиллированной
водой до мотки, после чего выдерживают 15 мин.
По истечению 15 мин измеряют не менее двух раз оптическую плотность аликвот обработан
ной пробы анализируемой воды As при длине волны от 540 до 550 нм (540 нм - при использовании
спектрофотометра), используя дистиллированную воду в качестве образца сравнения, в кюветах с
толщиной поглощающего слоя:
- 40 или 50 мм в диапазоне значений предполагаемой массовой концентрации хрома до 0.25 мг/дм3
(включительно)-,
-10 мм в диапазоне значений предполагаемой массовой концентрации хрома свыше 0,25 мг/дм3.
Если значение массовой концентрации хрома свыше 3 мг/дм3, то определение повторяют, исполь
зуя меньшую аликвоту фильтрата пробы анализируемой воды.
Параллельно проводят определение оптической плотности Аь холостой пробы для определе
ния хрома (см. 5.4.13).
Если измеренное значение оптической плотности холостой пробы для определения хрома
(ш . 5.4.13) существенно отличается от измеренного значения холослюй пробы при проведении градуи
ровки (см. 4.4.13.1), выясняют причины несоответствия и при необходимости проводят
контроль стабильности градуировочной характеристики.
Если фильтрат пробы анализируемой воды мутный или окрашен, отбирают еще одну аликвоту,
подготавливают аналогично пробе, при этом раствор 1,5-дифенилкарбазида не добавляют (корректи
рующий раствор), и анализируют аналогично пробе воды. Измеренное значение оптической плотности
корректирующего раствора А, используют при обработке результатов измерений.
5.6 Обработка результатов измерений
Обработка результатов измерений - по 4.6.1 - 4.6.3, при этом:
5.6.1Массовую концентрацию хрома (VI) в пробе анализируемой воды XCr(vn. мг/дм3, рассчиты
вают по формуле
( А 9- А ьУ
’Cf(VI)
(14)
где As - среднеарифметическое значение из измеренных значений оптической плотности аликвот
пробы анализируемой воды:
Аь - среднеарифметическое значение из измеренных значений оптической плотности холостой
пробы для определения хрома,
f - коэффициент разбавления пробы анализируемой воды при отборе аликвот. Для объема про
бы (V) 50 см3 он равен двум, если взяты другие аликвоты, то нравен 100/V.
Ь - угловой коэффициент (наклон) градуировочной характеристики. дм3/мг.
14