ГОСТ 31956-2012
Если прибор не предусматривает проведение автоматизированной градуировки, то получен
ную градуировочную характеристику контролируют, используя коэффициент корреляции, установ
ленный с использованием программного обеспечения (должен быть не менее 0.99). или для каждого
градуировочного раствора рассчитывают значение углового коэффициента (наклон) градуировоч
ной характеристики bt. дм2/мг. по формуле
2
Ь
Iя
( )
где лД - среднеарифметическое значение оптической плотности i-го градуировочного раствора за
вьметом среднеарифметического значения оптической плотности холостой пробы для градуировки;
С(- массовая концентрация хрома в i-м градуировочном растворе, мг/дм2:
Результаты контроля признают удовлетворительными при выполнении условия
^ ± Л < ,0 .0 7 ,
Ь
(
3
)
где b - значение углового коэффициента (наклон) градуировочной характеристики, рассчитанное
по формуле (1). дм*/мг.
Если условие (3) не выполняется, то градуировку прибора повторяют.
4.4.13.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Стабильность градуировочной характеристики контролируют не реже одного раза в три месяца.
а также при замене реактивов и ГСО. Для контроля используют не менее трех свежеприготовленных
градуировочных растворов (далее - контрольные растворы).
Проводят измерение оптической плотности контрольных растворов аналогично 4.4.13.1. Ис
пользуя градуировочную характеристику, по полученным значениям оптической плотности опреде
ляют массовую концентрацию хрома (VI) (общего хрома) в контрольных растворах.
Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия
£0,10,
(4)
где Сизм - измеренное значение массовой концентрации хрома в контрольном растворе, мг/дм2;
Ск~ действитолыюе значение массовой концентрации хрома в контрольном растворе, мг/дм2.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняетсятолько для одно
го контрольного раствора, то заново готовят этот контрольный раствор и проводят повторные
измерения. Результаты повторного контроля считают окончательными. При этом если условие
стабильности градуировочной характеристики не выполняется, то градуировку прибора проводят
заново. Гоадуировку также проводят после ремонта прибора.
4.4.14 Подготовка холостой пробы для определения хрома
Холостую пробу для определения хрома готовят раздельно для определения хрома (VI) и общего
хрома, используя те же реактивы и в тех же количествах, как при отборе и подготовке пробы анализи
руемой воды, но заменяя пробу анализируемой воды на дистиллированную воду.
4.4.15 Подготовка пробы анализируемой воды
4.4.15.1 Подготовка пробы анализируемой воды при определении содержания хрома (VI)
Если проба анализируемой воды содержит видимый осадок, то его отфильтровывают через
фильтр «белая лента» или через мембранный фильтр с порами размером 0.45 мкм. подготовлен
ный в соответствии с инструкцией изготовителя. При фильтровании первые порции фильтрата
(20 - 25 см2) отбрасывают.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят аликвоту пробы анализируемой воды (если пробу
фильтровали, то используют аликвоту фильтрата пробы), и при необходимости добавляют рас
твор серной кислоты (см. 4.4.3) или гидроксида натрия (см. 4.4.4) до достижения значения pH 4 (кон
троль по универсальной индикаторной бумаге). Затем в колбувносят 1 см2раствора сорной кислоты
(см. 4.4.2). 0.3 см3 ортофосфорной кислоты (см. 4.3). 2 см3 раствора 1,5-дифенилкарбазида массовой
концентрации 5 г/дм2 (ал. 4.4.6). доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
7