ГОСТ Р ИСО 5764—2011
9 Приготовлениеиспытуемой пробы
9.1 Приготовление
При необходимости из испытуемой пробы извлекают все посторонние видимые тела или плотный
молочный жир посредством фильтрования в чистый сухой сосуд. Аккуратно перемешивают пробу.
Используют фильтр, инертный к молоку иэффективный вслучае использования при лабораторной тем
пературе.
Пробы испытывают при температуре хранения или после достижения лабораторной температуры
до начала определения. В началеопределения (см. раздел8)испытуемые пробы истандартные раство
ры хлорида натрия должны иметь одинаковую температуру.
9.2 Состояние пробы
Если имеются сомнения относительно состояния пробы, определяют титруемую кислотность
испытуемой пробы посредством использования метода, установленного в ИСО 6091. по возможности
одновременно с определением точки замерзания.
Результаты, полученные на основе проб с титруемой кислотностью, превышающей 20 см3раство
ра гидроксида натрия концентрации 0.1 моль/дм3на Югнежирногоостатка.неявляютсяпредставитель-
нымидля исходного молока (см. раздел 1. примечание 3).
10 Проведение анализа
10.1 Предварительные проверки
Проводят предварительную проверкуаппаратуры всоответствии с инструкциями изготовителя.
10.2 Рабочая калибровочная проверка
Перед каждой серией опытов определяют точку замерзания стандартного раствора хлорида
натрия (5.3) (например, раствора с точкой замерзания минус 512 м вС). пока разница двух последова
тельных измерений не будет превышать 1 м °C.
Если среднее значениедвух результатов отличается от точки замерзания стандартного раствора
более чем на 2 м °С. криоскоп калибруют повторно согласно разделу 8.
Если криоскоп работает непрерывно, калибровку проводят не реже одного раза вчас.
10.3 Определение
Контейнер с пробойосторожно переворачивают ивращают несколькораз. перемешивая содержи
мое. при этом недопускают проникновения воздуха.
Используя пипетку, переносят (2.5 ±0.1) см3пробы подготовленной испытуемой пробы (9.1) вчис
тую сухую пробирку для проб (6.2).
Необходимо убедиться, чтозондипроволока для перемешивания (6.1,3)чистые исухие. При необ
ходимости их вытирают мягкой чистой неволокнистой тканью.
Помещают пробирку воткалиброванный криоскоп (6.1)согласно инструкциям изготовителя. Начи
нают охлаждение пробы и вызывают кристаллизацию при температуре минус (3.0 ± 0.1) 5С.
Постоянное значение достигают, когда изменение температуры за 20 с непревышает 0.5 м°С. При
использовании аппаратуры с разрешающей способностью, не превышающей 1 м °С, платодостигается
втот период, когда температура стабилизируется за 20 с. Регистрируют данную температуру.
Если в силу каких-либо причин кристаллизация начинается до достижения температуры минус
(3.0 ± 0.1) °С. испытание прекращают. Опыт повторяют с другой порцией пробы объемом 2,5 см3.
Если и вторая проба преждевременно кристаллизуется, оставшееся количество испытуемой про
бы(или ее часть) нагревают взакрытом контейнере при температуре (40 ± 2) °С втечение 5 мин до рас
плавления кристаллического жира. Затем снова охлаждают повторно приготовленную испытуемую
пробу (или ее часть)долабораторной температуры (см. 9.1)исразу повторяют испытание порции пробы
объемом 2,5 см3.
П р и м е ч а н и е — Интервал времени между началом кристаллизации и достижением плато, а также вре
мени, в течение которого температура остается постоянной, могут различаться для разных проб и являются значи
тельно более короткими для воды и стандартных растворов хлористого натрия по сравнению с молоком.
После завершения измерения пробирку вынимают, термисторный зонд и проволоку для переме
шивания ополаскиваютводой. Затем термисторный зонд и проволоку протирают досуха мягким чистым
неволокнистым материалом.
5