ГОСТР ИСО 5764—2011
С.3.4 Калибровка и проверка калибровки
Анализируют стандартные растворы хлорида натрия (5.3) с известными значениями точек замерзания в тех
же условиях,что и испытуемые пробы. Принимают меры, чтобы условия былиодинаковыми какв случае арбитраж
ного. так иобычного метода. В обоих методах используют одни и те же стандартные растворы хлорида натрия.
С.3.5 Измерения испытуемых проб
В случае обычных методов допустимо использование стандартных растворов хлорида натрия (5.3) с фунги
цидными или фунгистатическими агентами. Тем не менее добавление не должно приводить к эффекту повышения
более чем на плюс 1 м аС по сравнению с бесконсервантным раствором с той же концентрацией хлорида натрия.
Агентдолжен иметьаналитическую степеньчистоты, иего использование недолжно бытьсопряжено сограничени
ями. накладываемыми экологическими нормами. При использовании консерванта слегка понижают концентрацию
хлорида натрия, чтобы сохранитьто же значение точки замерзания, что и убесконсерватного стандартного раство
ра хлорида натрия (см. таблицу 1).
Определяют точку замерзания испытуемых проб дважды с использованием арбитражного метода, установ
ленного в настоящем стандарте.
Определяют точкузамерзания той же серии пробдважды с использованием обычного метода. Следует избе
гать различий в условиях окружающей среды для измерений, проводимых при контрольном и обычном методах.
С.З.б Расчет величины коррекции
Каждый индивидуальный результат корректируют на величину, соответствующую разнице междуточкой замер
зания арбитражной пробы (см. 5.3) и значением, определенным при ближайшей калибровочной проверке. Далее рас
считывают средние значения точек замерзания для измерений дубликатов, полученные при использовании
арбитражногометода. Аналогичным образом получают средние значения при измерениях в рамкахобычного метода.
Рассчитывают стандартное отклонение s индивидуальных разностей между средними результатами, полу
ченными обоими методами. Исключают резко отклоняющиеся значения, т. е. пробы с разницей, превышающей 3s.
Затем рассчитывают среднюю разницу между результатами, полученными двумя методами. Данное значение,
округленное до второй значащей цифры, используют в качестве величины коррекции.
Если после исключения резко отклоняющихся значений s все еще превышает 3.0 м "С. получение величины
коррекции рассматривают как слишком неточное, и. таким образом, оно неприемлемо.
Пример в случае сокращенной серии проб (я = 10) приведен в таблице С.1.
Средняя разница между результатами, когда измерения проводятся с помощью обычного и контрольного
методов, вданном примере равна минус2.2 маС. Это такжевеличина коррекции,необходимая при измерениив слу
чае обычного метода. 8 данном случае это означает коррекцию к более высокой температуре.
С.4 Достоверность
Рассчитанная величина коррекции является достовернойдля конкретного сочетания типа испытуемой пробы
и характеристик обычного метода, т. е. характеристик прибора, момента прекращения измерений, объема порции
пробы и температуры кристаллизации.
Т а б л и ц а С.1 — Пример
В миллиградусах Цельсия
Результаты
а
случае контрольного метода <1)Результаты в случае обычного метода (2)
Разница
ме*ду
средними
знамениями
Проба
Необработанные
данные
После коррекции
Необработанные
данные
После коррекции
(2) минус (1|
1
21
2Среднее1
212
Среднее
512 —
конт
рольная
проба-512.4
-513.0
-512.7
1-517.5
2-538.1
3-521.8
4-528.6
5-522.3
6-515.7
7-523.4
-518.2-516.8
-536.9-537.4
-521.3-521.1
-529.9-527.9
-520.9-521.6
-518.1-514.9
-522.1-522.6
-511.5
-517.5 -517.15 -518.1
-536,2 -536.80 -537.3
-520.6 -520.85 -522.9
-529.2 -528.55 -530.3
-520.2 -520.90 -527.3
-517.3 -516.10 -517.7
-521.3 -521.95 -525.2
-519.2 -518.0 -519.1 -
539.0 -537.2 -538,9 -
521.8 -522.8 -521.7 -
531.4 -530.2 -531.3 -
529.2 -527.2 -529.1 -
518.9 -518.1 -519.3
-524.7 -525.6 -525.1
-518.55 -1.40
-538.05 -1.25
-522.25 -1.40
-530.75 - 2.20
-528.15 -7.25*
-518,70 -2.60
-525.35-3.40
12