ГОСТ isorrs 15495/IDF/RM 230-2012
Применительно к настоящему стандарту LC-MS/MS обозначает любой метод, соединяющий
высокоэффективную жидкостную хроматографию (HPLC) или сверхпроиэводительную жидкостную
хроматографию (UPLC), либо с обнаружением на спектрометре с тремя квадрупольными линзами,
либо с обнаружением на масс-спектрометре с ионной ловушкой. Хроматографическое разделение
основано на жидкостной хроматографии с гидрофильном взаимодействием (HILIC). чтобы обеспечить
хорошее разделение меламина и циануровой кислоты. Ионизация вещества сопровождается
ионизацией электрораспылением (ESI), а детекторы функционируютв выбранном режиме
мониторинга реакции (SRM).
П р и м е ч а н и е-Можно использовать другие достаточно эффективные методы ионизации. Также
можно использовать другие анализаторы массы, постольку поскольку они согласуются с критериями
эффективности (идентификационные точки) по [1].
Количественное определение меламина и циануровой кислоты основано на разбавлении с
использованием внутренних стандартов стабильного изотопа для обоих определяемых веществ
(аналитов).
5 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода, установленного внастоящем стандарте.
Рекомендуемый метод отбора пробприведен в ISO 707/IDF 50 (2). Важно, чтобы лаборатория
получила действительно репрезентативную пробу, без повреждений и изменений в результате
транспортирования или хранения.
6 Подготовка пробы для анализа
Масса пробы для анализа или дополнительного разбавления должна быть представительной
для исследуемого продукта и позволять эффективную экстракцию определяемых веществ
(аналитов).
Стандарты с мечеными изотопами следует вводить непосредственно в сухую или влажную
пробу на первом этапе анализа.
Концентрация добавленных внутренних стандартов должна быть величиной такого же порядка,
как концентрация меламина и циануровой кислоты. Экстракцию можно выполнить в объеме
растворителя не менее 5 см3 на грамм материала пробы, чтобы получить конечную массовую долю
органического растворителя в экстракционной смеси не менее 70 %. Экстракцию следует вести в
течение не менее 5 мин либо при энергичном встряхивании, либо с помощью ультразвука в
сочетании с перемешиванием. Затем пробу центрифугируют в определенных условиях и фильтруют
через шприцевой фильтр.
Можно применять другие способы при условии соответствия критериям эффективности и
соответствия валидации требованиям, установленным в настоящем стандарте.
7 Проведение анализа
7.1 Анализ LC-MS/MS. Хроматография
Выполняют разделение спомощью жидкостной хроматографии,используяколонку,
предназначенную для этой цели.
Минимальное приемлемое время удерживания для меламина и циануровой кислоты должно
вдвое превосходить время удерживания, соответствующее свободному объему колонки. Время
удерживания в экстракте пробы должно соответствовать времени удерживания калибровочного
стандарта в пределах установленного интервала времени удерживания.
Отношение времени удерживания определяемого вещества (аналита) к времени удерживания
внутреннего стандарта должно соответствовать отношению времени удерживания калибровочных
стандартов к времени удерживания внутреннего стандарта в пределах ♦ 2.5 %.
7.2 Анализ LC-MS/MS. Масс-слектрометрия
Масс-слектрометрическоеопределениемеламина ициануровойкислотыдолжно
осуществлятьсяпредпочтительнопосредствомприменения прибора LC-MS/MS стремя
квадрупольными линзами.
Количественное определение и идентификация должны достигаться в режиме SRM. При
использовании прибора с тремя квадрупольными линзамидля каждого соединения, должно
использоваться не менее двух MRM-переходов массы для определения аналита, тогда как не менее
одного перехода должно использоваться для внутреннего стандарта. Также рекомендуется, чтобы 2