ГОСТ isorrs 15495/IDF/RM 230-2012
Приложение В
(справочное)
Пример В — Количественный анализ меламина и циануровой кислоты в сухой
молочной смеси для детей раннего возраста и коровьем молоке методом
жидкостной хроматографии с использованием линейной масс-спектрометрии
с ионной ловушкой
В.1 Область применения
Данное приложение устанавливает метод, включающий определение меламина и циануровой
кислоты в сухой молочной смеси для детей раннего возраста и в коровьем молоке с использованием
метода линейной тандемной масс-спектрометрии с ионной ловушкой (LC-MSyMS), с источником
ионизации электрораспылением в режиме мониторинга выбранных реакций (SRM). Количественное
определение выполняется с помощью изотопного разбавления, используя меченые (13С3, 15N3)-
меламин и меченую (13С3, 15Ю-циануровую кислоту в качестве внутренних стандартов^).
В.2 Термины и определения
См. раздел 3.
В.З Сущность метода
Меланин и циануровую кислоту одновременно экстрагируют в ацетонитрил, осаждая белки.
После центрифугирования надосадочную жидкость берут для последующего анализа LC-MS/MS с
ионной ловушкой в режиме SRM. Меламин и циануровую кислоту анализируют отдельно в
положительном и отрицательном режимах соответственно.
В.4 Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если нет иных указаний, и
дистиллированную или деминерализованную воду или воду аналогичной чистоты.
П р и м е ч а н и е - Номера по CAS приведены для каждого реактива.
Перед использованием химических веществ см. соответствующие справочники или перечни
безопасности, утвержденные местными органами.
В.4.1 Вода, для хроматографического анализа (CAS No. 7732-18-5).
В.4.2 Ацетонитрил(CH3CN), градиентной чистоты для хроматографического анализа (CAS
No. 75-05-8).
В.4.3 Ацетат аммония (CH3COONH4), GR для анализа(CAS No. 631-61-8).
В.4.4 Раствор муравьиной кислоты (СН20 2), соответствующий 1 % кислоты по объему (CAS
No. 64-18-6).
Пипеткой добавляют 10 см3муравьиной кислоты (CAS No. 64-18-6, марки ACS) в мерную колбу с
одной меткой вместимостью 1000 см3 (В.5.8). Доводят до метки водой (В.4.1) и перемешивают.
В.4.5Циануровая кислота (CNOH)3, массовая доля, > 98 % (CAS No. 108-80-5).
В.4.5.1Исходный стандартный раствор циануровой кислоты, соответствующий массовой
концентрации 0.1 мг циануровой кислоты на кубический сантиметр.
Берут навеску с точностью до 0.1 мг, 20 мг циануровой кислоты (В.4.5) в мерную колбу с одной
меткой вместимостью 200 см3(В.5.8). Растворяют и доводят до метки раствором муравьиной кислоты
(В.4.4). Обрабатывают ультразвуком до полного растворения в течение 10 мин.
Исходный стандартный раствор циануровой кислоты можно хранить до 10 сут при температуре
4Х . Свежий исходный стандартный раствор готовят каждые 10дней.
В.4.5.2Рабочий раствор циануровой кислоты, соответствующий концентрации 10 мкг
циануровой кислоты на кубический сантиметр.
Пипеткой приливают 10 см3 исходного стандартного раствора циануровой кислоты (В.4.5.1) в
мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3 (В.5.8). Доводят до метки раствором муравьиной
кислоты (В.4.4). Обрабатывают ультразвуком до полного растворения в течение не менее 10 мин.
Рабочий раствор циануровой кислоты можно хранить до 10 сут при температуре 4 “С. Свежий
исходный стандартный раствор готовят каждые 10 дней.
В.4.6 Меченая циануроваякислота (13СзНз15^ О з). изотопная чистота: 13Сз = 99 %; кольцо
15N3 > 98 %; химическая чистота 90 % по массе. 100 мкг/см3в воде1,2 см3.
16