ГОСТ isorrs 15495/IDF/RM 230-2012
T а б л ица А . 13 - Типичные параметры MS для циануровой кислоты
ПараметрыЛинейная ионная ловушка LTQ-XL
Тип ионизации
Напряжение электрораспыления
Полярность
Температура передаточной трубки
Газ
Ток распыления
Напряжение капилляра
Максимальное время ввода
Электрораспыление(Е81)
4 кВ
Отрицательные ионы
400 °С
Защитный газ: 60 условных единиц;
вспомогательныйгаз:20условных
единиц.;
продувочный газ: 0
4.3 мкА
14В
100 мс
Табл иц а А . 1 4 - Реакции перехода, наблюдаемые в ионной ловушке в процессе анализа
Аналит
Реакции перехода (m/z)а
Меламин
127.1 ->85.1 (24)
Меченый меламин (13C3N3(15
n
H2)3) (IS)
Циануровая кислота
133.1 ->89.1 (24)
128,0->85.0 (24)
Меченаяциануроваякислота
(13
c
3H315
n
303)(IS)134,0->88.9 (24)
“ Энергии столкновений (в электрон-вольтах приведены в скобках.
В.10 Расчет и обработка результатов
В.10.1 Расчеты
П р и м е ч а н и е -Градуировочная кривая типа
а - bw
+
а
где о - соотношение площадей:
Ь - наклон;
w -
массовая доля;
а - отсекаемый отрезок.
Рассчитывают содержание аналита,
W
q
.
в
миллиграммах на килограмм (если определяют
меламин.
wa = wm\
если определяют циануровую кислоту.
wa =
w^). с использованием следующего
уравнения:
а - а
2 0
bт
х
1000
где а- отсекаемый отрезок линии регрессии;
b
- наклон линии регрессии;
т
- масса, в граммах, анализируемой пробы (В.9.1).
В.10.2 Обработка результатов
Результаты для аналита(ов) выражают с точностью до двух знаков после запятой.
В.11 Рабочие характеристики
В.11.1 Линейность
Градуировочная кривая для меламина линейна в диапазоне концентраций от 0 до 5 мг/кг
(эквивалент содержания в пробе). Для циануровой кислоты кривая линейна на участке от 0 до 7 мг/кг
(эквивалент содержания в пробе).
В.11.2 Выход аналита
В 16 проб молочной смеси для детей раннего возраста добавили меламин и циануровую
21