ГОСТ ISO/TS 15495/IDF/RM 230-2012
A. 6.2.2 Стандартные растворы меламина (от 0 до 0,20 мг/дм3) и циануровой кислоты (от 0
до 0,30 мг/дм3) с соответствующими IS (внутренними стандартами) (на уровне 0,10 мг/дм3)
Готовят по отдельности пять смешанных стандартных растворов, каждый в мерной колбе с
одной меткой вместимостью 5 см3(А.5.12), в диапазоне концентраций меламина от 0 до 0,20 мг/дм3и в
диапазоне массовых концентраций циануровой кислоты от 0 до 0,30 мг/дм3с соответствующим IS
(внутренний стандарт) для обоих аиалитов. добавленных при концентрации 0.10 мг/дм3. как показано в
таблице А.2.
Хранят полученные стандартные растворы при температуре 4°Св защищенном от света месте.
Т а б л и ц аА. 2 — Стандартные смеси меламина и циануровой кислоты в соотношении 6 : 10
Стандартные растворы
Наименование показателя678910
Рабочий раствор меламина III (А.4.6.4). мкл0255075100
Рабочий раствор циануровой кислоты III (А.4.4.4). мкл05075 100150
Рабочий раствор меченого меламина III (А.4.7.4). мкл 50505050 50
Рабочий раствор меченой циануровой кислоты III (А.4.5.4).
мкл5050505050
Раствор ацетонитрил-вода (А.6.1). мкл 4 900 4 825 4 775 4 725 4 650
Это соответствует:
концентрации меламина, нг/см301234
концентрации циануровой кислоты, нг/см’02346
концентрации IS (меламина или циануровой кислоты), нг/см322222
содержанию меламина (эквивалентно пробе), мг/кг 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20
содержанию циануровой кислоты (эквивалентно пробе), мг/кг 0,00 0.10 0.15 0,20 0.30
содержаниюIS(меламин и циануровая кислота,
эквивалентно пробе), мг/кг0.100.100.100.100.10
А. 6.3 Растворы для жидкостной хроматографии
А..6.3.1 Подвижная фаза А: водный раствор ацетата аммония. 10 ммоль/см3.
Переносят 0,77 г ацетата аммония (А.4.3) в мерную колбу с одной меткой вместимостью
1 000 см3 (А.5.12). Растворяют в -50 см3 воды (А.4.1). Доводят до метки водой и перемешивают.
Фильтруют раствор через фильтр пористостью 0.22 мкм.
А.6.3.2 Подвижная фаза В: ацетонитрил.
Используют ацетонитрил специальной марки для хроматографии (HPLC) (А.4.2).
А.7 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода, установленного в данном приложении. Рекомендуемый
метод отбора проб описан в ISO 707/IDF 50^1.
Важно, чтобы в лаборатории была получена репрезентативная проба, которая не претерпела
повреждений и изменений в процессе транспортирования и хранения.
Сырое молоко хранят при температуре 4 °С или в замороженном состоянии, если анализ не
будет проводиться непосредственно по получении.
А. 8 Подготовка проб для анализа
А. 8.1 Сухая молочная смесь для детой ранного возраста
Готовят гомогенную лабораторную пробу путем переноса ее в емкость для пробы
вместимостью, в два раза превышающей объем лабораторной пробы. Немедленно закрывают
емкость.
Тщательно перемешивают, многократно встряхивая и переворачивая емкость.
А .8.2 Коровье молоко
Доводят пробу до комнатной температуры. Перед тем, как взять навеску для анализа,
убеждаются, что проба гомогенная осторожным перевертыванием емкости несколько раз.
А. 9 Проведение анализа
А. 9.1 Методика экстракции
Взвешивают с точностью до 0,01 г, 1 г коровьего молока (А.8.2) или сухой молочной смеси
(А.8.1) в конической пробирке вместимостью 50 см3(А.5.1).
а)Вплоть
до
концентрации 2 мг/кг долей меламина и циануровой кислоты с тем и другим
внутренними стандартами, добавленными в концентрации 1 мг/кг, вносят в навеску для анализа 50
мкл рабочего раствора меченого меламина I (А.4.7.2) и 50 мкл рабочего раствора меченой
циануровой кислоты I (А.4.5.2). Тщательно перемешивают, пока внесенные объемы полностью не
абсорбируются матрицей.
8