ГОСТ ISO/TS 15495/IDF/RM 230-2012
П р и м е ч а н и е - В зависимости от используемого детектора MS. соотношения площадей пиков по
диагностическим реакциям перехода могут отличаться от приведенных в таблице А.6.
=
+
А .9.3.3 Тест-контроль прибора
Необходимо убедиться, что аппаратура LC-MS/MS работает в таких условиях, в которых метод
остается соответствующим назначению. Это включает ввод калибранта низкой концентрации
(например, стандартного раствора 7. таблица А.2) для проверки адекватности чувствительности
прибора.
А 9.4 Калибровка и анализ проб
Количественно меламин и циануровая кислота определяют с помощью внешней калибровки.
Вводят стандартные растворы (А.6.2.1 или А.6.2.2) в каждой серии обычных проб.
А 9.5 Подтверждение
Меламин и циануровая кислота считаются идентифицированными в пробе, если выполняются
все критерии подтверждения а) - с) строго в соответствии с определениями по (1]
a)Сигнал обнаруживается при двух диагностических реакциях перехода, выбранных для
каждого аналита и при двух диагностических реакциях перехода, выбранных дляих
соответствующих внутренних стандартов (IS). Отношение сигнал-шум для каждого диагностического
иона должно быть >3:1;
b
) Отношение хроматографического времени удерживания аналита к времени удерживания
соответствующего внутреннего стандарта, т.е. относительное время удерживания аналита,
соответствует отношению усредненного времени удерживания градуировочных растворов в пределах
а
2.5 % допуска;
c) Соотношение площадей пиков от различных реакций перехода, записанных для каждого
аналита находится в пределах допусков, установленных критериями по [1]. приведеннымив
таблице А.6.
А.10 Расчеты и обработка результатов
А.10.1 Расчеты
Соответствующее программное обеспечение облегчает построение шаблона на заказ, который
затем служит для проверки линейности градуировочных кривых, чтобы рассчитать отношения
площадей пиков, полученных по различным реакциям перехода (как определено в Таблице А.6).
чтобы подтвердить присутствие или отсутствие аналитов. и дать окончательные результаты,
выраженные в миллиграммах на килограмм.
П р и м е ч а н и е - Градуировочная кривая будет такого типа:
аbw а
л
m
где
а -
отношение площадей:
Ь- наклон;
w—
массовая доля;
а - отсекаемый отрезок.
Рассчитывают содержание аналита w , мг/кг (где аналитом является меламин,
w
a
= w
; где
аналитом является циануровая кислота.
wa= w j,
используя следующее уравнение:
н
_ (Aa/Als) - g
m,s
а
b
та
х 1 000
где
Аа
- площадь пика аналита в пробе;
А _
- площадь пика внутреннего стандарта (IS) в пробе;
а -отсекаемый отрезок линии регрессии для реакции перехода, используемой для
количественного определения;
b
- наклон линии регрессии для реакции перехода, используемой для количественного
определения;
т-
масса, в нанограммах, внутреннего стандарта (IS), добавленного в пробу для анализа
(А.9.1);
та
- масса, в граммах, пробы для анализа (А.9.1).
А. 10.2 Обработка результатов
Результаты выражают для аналита(ов) с точностью до второго знака после запятой.
11