ГОСТ ISO/TS 15495/IDF/RM 230-2012
Приложение A
(справочное)
Пример А — Коровье молоко и сухие молочные смеси для детей раннего
возраста. Одновременное количественное определение меламина и
циануровой кислоты методом жидкостной хроматографии с ионизацией
электрораспылением и тандемной масс-спектрометрии
А.1 Область применения
В данном приложении установлен подтвержденный внутри лаборатории метод количественного
определения меламина и циануровой кислоты в коровьем молоке и сухих молочных смесей для
детей раннего возраста методом жидкостной хроматографии с ионизацией электрораслылением и
тандемной масс-спектрометрии (LC-MS/MS) сиспользованием режима мониторинга выбранных
реакций.
Положительная идентификация меламина и циануровой кислоты в пробе проводится согласно
критериям подтверждения по [1].
Количественное определение осуществляют с помощью изотопного разбавления, используя
меченый (13C3,15N^-меламин и меченую (13Сз,15^)-циануроеую кислоту в качестве внутренних
стандартов (IS). Дополнительные технические подробности можно найти в данных валидации и
результатах квалификационных испытаний, см. ссылку [3].
Метод позволяет осуществить точноеколичественное определениепри следующих
сообщаемых пределах, и более:
a)содержание меламина и циануровой кислоты в коровьем молоке при массовой
концентрации от 0.05 до 0,10 мг/кг соответственно:
содержание меламина и циануровой кислоты в молочных смесях для детей раннего возраста
при массовой концентрации от 0.05 мг/кг до 0,10 мг/кг. соответственно:
b
)содержание меламина и циануровой кислоты в молочных смесях для детей раннего
возраста при массовой концентрации 1,00 мг/кг.
А. 2 Термины и определения
См. раздел 3.
А. 3 Сущность метода
Методика анализа включает разбавление пробы в водном растворе ацетонитрила, что приводит
к осаждению. После центрифугирования надосадочную жидкость анализируют методом LC-MS/MS в
режиме SRM. работая как в режиме ионизации с получением положительных ионов, так и в режиме
ионизации с получением отрицательных ионов. Переключение полярности выполняется в рамках
одного опыта.
А. 4 Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если нет иных указаний, и
дистиллированную или деминерализованную воду или воду равноценной чистоты.
П р и м е ч а н и е -Номера no CAS приведены для каждого реактива.
Перед использованием химических веществ см. соответствующие справочники или перечни
безопасности, утвержденные в установленном порядке.
А.4.1 Вода для хроматографического анализа (CAS No. 7732-18-5).
А.4.2 Ацетонитрил (CH3CN), градиентной чистоты для хроматографического анализа (CAS No.
75-05-8).
А.4.3 Ацетат аммония (CH3COONH4). GR для анализа (CAS No. 631-61-8).
А.4.4 Циануровая кислота (CNOH)3, массовая доля >98 % (CAS No. 108-80-5).
А.4.4.1Исходный стандартный раствор циануровой кислоты, массовой концентрацией 0.25 мг
циануровой кислоты на кубический сантиметр.
Берут навеску с точностью до 0.1 мг, 63.8 мг циануровой кислоты (А.4.4) в мерную колбу с одной
меткой вместимостью 250 см3 (А.5.12), сделав соответствующую поправку на примеси согласно
результатам анализа, приведенным в сертификате. Растворяют и доводят до метки водой (А.4.1).
Примерно в течение 15 мин воздействуют ультразвуком до полного растворения.
Хранят исходный стандартный раствор циануровой кислоты при комнатной температуре в
защищенном от света месте. Свежий исходный стандартный раствор готовят еженедельно.
4