ГОСТ 31757—2012
6.3 Ампулы измерительные стеклянные для ЯМР-измерений. с пробками, диаметром (10.00 ±
0,25) мм. толщина стекла (0.90 ± 0.25) мм. минимальная длина ампулы 150 мм или другие согласно
требованиям производителя прибора (входят в комплект прибора).
6.4 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности одно
кратного взвешивания не более ± 0.02 г.
6.5 Бани водяные или термостаты, поддерживающие температуру с точностью ± 0.1 еС. Бани или
термостаты должны поддерживать температуры 0 еС — 60 °С для кондиционирования и выполнения
измерений согласно требованиям выбранного протокола измерений. Для фиксации ампул необходимо
наличие в водяных банях или термостатах алюминиевых блоков или металлических держателей.
6.6 Блоки алюминиевые с отверстиями: диаметр отверстий должен составлять (10.35 ± 0,10) мм.
Глубина отверстий должна быть равной 70 мм. Толщина металла между отверстиями и расстояние
между краем отверстия и ближайшей частью боковой поверхности должна быть 10 мм. Расстояние
между двумя соседними отверстиями должно быть не менее 17 мм (от центра до центра). Для каждой
используемой водяной бани требуется один блок. Блоки должны погружаться в воду на глубину 60 мм.
6.7 Держатели металлические открытые с отверстиями: диаметр отверстий должен быть от 11 до
15 мм. Расстояние между двумя соседними отверстиями должно быть не менее 20 мм (от центра до
центра). Для каждой используемой водяной бани требуется один металлический держатель.
Каждый держатель следует размещать в водяную баню так. чтобы ампулы были погружены на
глубину не менее 60 мм.
Примечание — Металлические держатели предпочтительней алюминиевых блоков, особенно в случае
измерения большого количества образцов с высоким содержанием твердого жира, или если используют протокол
измерений «Быстрый» или «Очень быстрый». При использовании алюминиевых блоков может потребоваться до
вольно большое количество времени для нагревания пробирок до нужной температуры. Кажущимся преимуще
ством блоков является то. что пробирки могут оставаться сухими и нет необходимости их вытирать перед тем. как
поместить в ЯМР-анапизатор. Однако, как оказывается на практике, из-за разбрызгивания или конденсации про
бирки всегда становятся влажными, таким образом, всегда рекомендуется осушить пробирки с помощью мягкой
бумаги.
6.8 Термоблоки электрические с отверстиями, поддерживающие температуру с точностью ± 0.1 °С.
Эти блоки можно использовать отдельно от водяных бань, за исключением случаев, когда требуется
температура 0 °С. Диаметр отверстий должен составлять (10.35 ±0.10) мм.
Примечание — В принципе, термоблоки по сравнению с водяными банями обладают тем преимуще
ством. что пробирки никогда не контактируют с водой. На прахтике. как и в случав водяных бань с алюминиевыми
блоками, требуется большое количество времени для достижения нужной температуры. Теплообмен можно улуч
шить. если продувать ячейки сухим газом. Также в блохах труднее осуществлять точный контроль температуры,
хотя современная электроника может обеспечить подобный точный контроль.
Блоки не рекомендуется использовать при температуре 0 °С. поскольку потребуется мощное ох
лаждение. Как правило, их следует использовать при температурах от 35 °С и выше, когда нет необхо
димости в охлаждении (исходя из того, что комнатная температура ниже 22 5С) и не требуется очень
точного контроля температуры из-за более низких значений содержания твердого жира.
6.9 Термостат, поддерживающий температуру от адЗ ’С до 100!? =С.
Примечание — Несмотря на то. что при температуре 80 ”Сдопускается использовать водяную баню или
электрические термоблоки. предпочтительно использовать термостат. Температура 80 “С используется для рас
плавления образца, а также для разрушения «кристаллической памяти» образца. При заполнении пробирок жир
неизбежно остается на стенках выше уровня погружения пробирки в баню или термоблок. В случае использования
термостата весь жир будет равномерно прогреваться, и не будет оставаться нерасплавленных кристалликов с не
известной «кристаллической памятью», которые могут повлиять на кристаллизацию жира при 0 °С. Таким образом,
использование термостата позволяет получить более точные и воспроизводимые результаты.
6.10 Печь микроволновая.
6.11 Стакан В-1 — 50 ТС ГОСТ 25336 .
6.12 Цилиндр 1(3)—5(10)—2 ГОСТ 1770.
6.13 Таймер.
6.14 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
6.15 Азот жидкий.
6.16 Триолеин. массовой долей основного вещества не менее 99 %. с перекисным числом менее
5 ммоль активного кислорода/кг.
4