ГОСТ 31757—2012
9.1.2 Определение фактора коррекции f (в случае необходимости)
Измерение содержания твердого жира с помощью градуировочных образцов позволяет получить
воспроизводимые значения f для жиров в /J-полиморфном состоянии в интервале температур, предус
мотренном настоящим стандартом. Для ^-полиморфных жиров, таких как масло какао и других жиров и их
смесей, полиморфное состояние для которых неизвестно, для исключения систематических ошибок
следует определить точное значение f.
9.1.2.1 Для определения точного значения f используют косвенный метод по 9.2. Определяют со
держание твердого жира в анализируемых образцах и в жидком образце сравнения (триолеине). Реги
стрируют содержание твердого жира N по 9.2, но также записывают значения сигналов S, и S2.
9.1.2.2 Для каждого образца рассчитывают f по формуле
N ■S,
f - -----------------1------------(2)
(100 -W ).(S,-S2)
’
где N — содержание твердого жира, рассчитанное по формуле (3):
S,. Sj — уровни сигнала магнитной индукции, измеренные при 11 и 70 мкс, соответственно.
9.1.2.3 На практике используют усредненное значение f. Для масла какао и других жиров, кристал
лизующихся в Д-полиморфной форме, значение Гнаходится в интервале 1,6— 1.7.
Примечание — Ввиду невозможности определить точное значение Гдля смесейp-лолиморфныхжиров
(масло какао) с/3-полиморфными жирами (молочный жир. фракции пальмового масла), рекомендуется использо
ватьдля определения содержания твердого жира втаких смесях косвенный метод по 9.2.
9.1.3 Заполнение измерительных ампул
Образец жира объемом около 30 см3помещают в стакан, полностью расплавляют в термостате и
тщательно перемешивают.
9.1.3.1 Для параллельных измерений, как обычно делается в прямом методе, образцом заполня
ют по одной ампуле для каждой температуры измерения.
Для серии измерений образцом заполняется одна ампула.
9.1.3.2 Измерительные ампулы заполняют расплавленным жиром на высоту 30—50 мм, или объ
емом 2 см3, или в соответствии с инструкцией к прибору. Закрывают ампулы пробками и помещают их в
блоки вертикально.
9.1.3.3 После заполнения жиром ампулы помещают в термостат и выдерживают при температуре,
превышающей температуру плавления жира на 20 °С (обычно около 80 еС). не менее 15 мин.
9.1.3.4 Переносят все ампулы в водяную баню или термоблок с температурой 60 °С и выдержи
вают не менее 15 мин.
9.1.4 Кристаллизация и томпорированис
9.1.4.1 Если требует выбранный протокол измерения, помещают ампулы в термостат с темпера
турой 0 °С. Выдерживают ампулы при 0 °С в течение времени, обозначенного как «первое» в протоколе
измерения.
9.1.4.2 Если требует выбранный протокол измерения, помещают ампулы в термостат для темпе
рирования при заданной температуре и выдерживают их в течение необходимого времени.
9.1.4.3 Если требует выбранный протокол измерения, с интервалом в (1,0 ± 0,5) мин или в
(2.0 ± 0,5) мин (см. 9.1.5.1.а) для выбора интервала) переносят ампулы в термостат, поддерживающий
температуру 0 °С (или жидкий азот — для протокола «Ультрабыстрый»). Выдерживают ампулы при 0
°С в течение времени, обозначенного как «второе» в протоколе измерения.
9.1.5 Измерение содержания твердого жира
В большинстве случаев и, как указано в таблице 1, выполняют параллельное измерение.
Примечание — Серийное измерение используют втом случае, когда образца мало или он требует мень
шего времени подготовки. Также оно применяется (протокол4D. таблица 2). когда требуется наилучшая сопостави
мость с результатами предварительного дилатометрического метода.
9.1.5.1
а)
Параллельное измерение
С интервалом в (1.0 ± 0.5) или (2,0 ± 0.5) мин переносят ампулы с образцами в водяную баню
или термоблок с заданными температурами. Число перемещенных ампул при каждом выбранном ин
тервале должно быть равным числу температур, при которых проводят измерения. Выбор временного
8