ГОСТ 31757—2012
- для прямого метода — измерение сигналов протонов как твердой, так и жидкой фаз (около 11
и 70 мкс соответственно), точное время устанавливается производителем прибора). Из-за «мертвого»
времени прибора первое измерение можно выполнить только после того, как сигнал твердой фазы за
метно уменьшится. Поэтому следует использовать фактор коррекции f, чтобы скорректировать резуль
тат измерения и рассчитать содержание твердого жира NT, %, при данной температуре, по формуле
_M S , - s 2)
r " M S ,-S 2) + S2
•
100
.
(
1
)
гдеf — фактор коррекции;
S,. S2 — уровни сигнала магнитной индукции, измеренные при 11 и 70 мкс. соответственно.
- для косвенного метода — измерение сигнала протонов только жидкой фазы и дальнейший рас
чет содержания твердого жира путем сравнения с образцом, содержащим только жидкий жир.
Дополнительные сведения о теории методов приведены в приложении А.
5.2 Условия проведения определения
При подготовке и проведении определения должны быть соблюдены следующие условия;
- температура окружающей среды..............................................от 18 °С до 28 °С; -
относительная влажность воздуха..............................................от 20 % до 80 %. -
напряжение питающей сети
......
..
.....
.........................................................(220 ± 20) В; -
частота переменного тока...........................................................
...................
(50 ± 1) Гц.
6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
и материалы
6.1 ЯМР-анализатор низкого разрешения’, обладающий следующими техническими характери
стиками:
- диапазон частот ЯМР-аналиэатора 20—40 МГц;
- однородность поля магнита должна обеспечивать полупериод спада намагниченности образца
жидкого жира не менее 1000 мкс;
- сумма «мертвого» времени и ширины импульса не более 10 мкс (интервал между последова
тельными импульсами плюс время, в течение которого детектор прибора не способен зарегистриро
вать спад сигнала);
- динамический диапазон не менее 90 дБ;
- измерительная ячейка для ампул диаметром 10 мм;
- температура стабилизации магнита (40,0 ± 0.1) °С. отклонение среднего установившегося зна
чения не более ± 0.01’С;
- ЯМР-анализатор должен иметь персональный компьютер или вычислительное устройство для
проведения измерений в автоматическом режиме, расчета значений и представления результатов из
мерений на экран компьютера или на другой дисплей, с возможностью вывода отчетов результатов
анализа на принтер;
- ЯМР-анализатор должен обладать устройством (датчиком), позволяющим начинать измерение
сразу же после установки ампулы с образцом в измерительную ячейку;
- ЯМР-анализатор должен позволять изменять время задержки между измерениями и число на
коплений сигнала ЯМР;
- измерительная ячейка ЯМР-анализатора должна быть оборудована устройством (вставками),
позволяющим центрировать положение образца относительно измерительной катушки.
6.2 Образцы с аттестованным содержанием твердого жира для градуировки прибора. Значения
должны быть постоянными для всех температур измерения. Образцы для градуировки поставляются
вместе с прибором и должны иметь сертификат, подтверждающий подлинность значений.
При разработке стандарта использовался ЯМР-релахсометр Minispec фирмы Bruker.
3