ГОСТ 31757—2012
Прямой метод позволяет получить только приблизительное значение содержания твердого жира по следую
щим причинам:
- линейная экстраполяция, в основном, не выполняется для нелинейного спада кривой:
- значение f зависит от подвижности молекул, т. е. температуры, способа упаковки протонов, т. е. полимор
физма жира и размера кристаллов; для типичного ЯМР-анализатора. для а-полиморфных жиров, добычно состав
ляет 1.10—1.30. для ^-полиморфных — 1,40—1,50 идля /^-полиморфных — 1.60—2,00;
- значение f изменяется в зависимости от температуры по мере того, как увеличивается содержание жидкой
фазы.
Темнеменее, прямой метод часто предпочитаютиспользовать на практике из-за хорошей воспроизводимости
и относительной простоты калибровки. Так как многие жиры главным образом кристаллизуются в Д-полиморфной
форме, значение f 1.40—1.45 обычно используется для всех температур и при калибровке с помощью
стандартов «полимер-в-масле».
А.З Косвенный метод
Если известно, чтожир не находится в/3-полиморфной форме, например, масло какао (Д)или салатрим1*(а)
или. если неизвестно, в какой полиморфной форме находится жир. прямой метод может привести к существенным
ошибкам. Чтобы избежать этого и чтобы исключить неточность, связанную с использованием фактора f. измеряют
сигнал только жидкой фазы S2косвенным методом. Содержание твердого жира NTпри температуре измерения
Т рассчитывают по формуле
(
Измерение сигнала полностью расплавленного жира требует поправки на температурное расширение ана
лизируемого жира при температуре Г. В качестве образца сравнения используют триолеин, остающийся жидким
при любой температуре измерения. Исходя из формулы (1). содержание твердого жира Nr . %. рассчитывают по
формуле
число протонов в жидкой фазе при Т
число протонов в жидкой фазе полностью расплавленного жира
100
•
(А.1)
Nт=
SS М
%> spj
100
•
(А.2)
где— сигнал S2магнитной индукции триолеина при 60 ’С;
Sr — сигнал S2магнитной индукции триолеина при температуре 7;
SgQ — сигнал S2магнитной индукции образца при 60 "С;
gp — сигнал S2магнитной индукции образца при температуре Т.
Для целей данного метода делается допущение, что плотность прогонов триолеина и образца одинакова.
Вследствие этого допущения возникает небольшая погрешность, которой на практике можно пренебречь. Косвен
ный метод дает по сути точные результаты измерения содержания твердого жира. Даже в том случае, если выби
рается прямой метод, необходимо использовать косвенный метод для определения фактора fдля Д-полиморфных
жиров.
Салатрим — коротко- и длинноцепочечные молекулы триацилглицеридов.
15