ГОСТ 31628—2012
8 Подготовка к выполнению анализов
8.1 Отбор проб
Отборпробпродовольственногосырья ипищевых продуктовдляанализа проводятвсоответствии
с нормативнымидокументами, регламентирующими отборпроб конкретных видов продовольственного
сырья и пищевых продуктов.
При проведении аналитических измерений одновременно используют две параллельные и одну
холостую или две параллельные и одну резервную пробы. Резервной является третья параллельная
проба, применяемая в случае неудовлетворительных результатов при проверке сходимости (по 12.1)
двух первых.
8.2 Подготовка приборов и электродов к работе
Подготовку и проверку работы средств измерений проводят в соответствии с инструкцией по экс
плуатации и техническому описанию соответствующего прибора.
Устанавливают режим работы приборов в соответствии с таблицей 2.
Т а б л и ц е 2 — Параметры измерений аналитических сигналов мышьяка ИВ методом
Параметр измеренияЗначение
Двух- или трехэлектродная система измерений
♦*
Постояннотоковый или дифференциально-импульсный режим
Поляризующее напряжение для электронакопления. В
-1.0
Потенциал начала регистрации вольтамперной кривой. В
-0.60
Конечное напряжение развертки. В
♦ 0.60
Скорость линейного изменения потенциала. мВ/с
От 30 до 300
Чувствительность прибора при регистрации еольтамперограммы, А.’мм
От 1 • 10-8 до 1 ■10-7**
Время электролиза, с
От 30 до 900**
* Обеспечивается средством измерения.
** В зависимости от содержания элемента в анализируемой пробе.
8.3 Подготовка лабораторной посуды
Новую лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки промывают
азотной кислотой и многократно бидистиллированной водой. Кварцевые стаканчики дополнительно
кипятятвразбавленнойсернойкислотев течение5—10 мин ипрокаливаютвмуфельнойпечипри темпе
ратуре 300 X —360 X в течение 5—10 мин.
После анализа на содержание мышьяка стаканчики протирают сухой питьевой содой с помощью
фильтровальной бумаги, ополаскиваютдистиллированной водой, разбавленной (1:1)азотнойкислотой
ибидистиллированнойводой. Ионы мышьяка (3+) не адсорбируютсястенкамистаканчиков, поэтомунет
необходимости проверять стаканы на чистоту (отсутствие или наличие мышьяка) перед каждым
анализом.
Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой или в эксикаторе в сухом виде.
8.4 Подготовка индикаторного (рабочего) электрода
8.4.1 Подготовка ЗГЭ
ЗГЭ представляетсобойграфитовыйторцевойэлектродснанесеннойнанегопленкойзолота. Гра-
фитовыйторцевойэлектрод изготовляютизграфитовогостержня, пропитанногоразличнымивещества
ми, диаметром рабочей поверхности 3—5 мм.
Допускается использоватьдругие индикаторные электроды из углеродных материалов (графита,
ластового графитового, стеклоуглерода, углеситалла) в качестве подложки для нанесения золота,
позволяющих воспроизводить метрологические характеристики, указанные в настоящем стандарте.
Для получения ЗГЭ рабочую поверхность графитового электрода предварительно отшлифовыва
ютс помощьюшлифовальнойшкуркиинафильтре, а затем обезжириваютэлектрохимическойочисткой.
Для этого стаканчик (бюксу) с раствором 0.1 моль/дм3серной кислоты (около 10 см3) устанавливают
в качестве электролитической ячейки, подключают индикаторный электрод (катод) и
электродсравнения
6