ГОСТ 31628—2012
(анод). Включают инертный газ и пропускают его через раствор в течение 60—300 с. Затем проводят
катодную (при минус 1,0 В) и анодную (при плюс 1,2 В) поляризацию попеременно через 1—2 с в
течение 60 с.
Ополаскивают рабочую поверхность электрода бидистиллированной водой и сразу проводят
нанесение на поверхность золотой пленки электрохимически израствора ионовзолота (3+).Для этого в
электрохимической ячейке стаканчик (бюксу) с раствором серной кислоты заменяют стаканчиком (бюк-
сой) с раствором хлористого золота (около 10,0 см3) массовой концентрации 100.0 мг/дм3. Включают
инертный газ ипропускаютегочерезрастворв течение 60с. Затем проводят процесснакоплениязолота
при потенциале минус 0,5 В в течение 180—300 с при перемешивании раствора. Промывают рабочую
поверхность электрода бидистиллированной водой. На торце электрода должна быть видна желтая
пленка золота.
После проведения анализов ЗГЭ хранят в сухом виде. Перед работой (в последующиедни) рабо
чую поверхность электрода не протирают, а только ополаскивают бидистиллированной водой.
8.4.2 Подготовка ЗЭ
Перед началом работы и через каждые 5—7 измерений проводят электрохимическую обработку
рабочей поверхности ЗЭ. Для этого торец электрода протирают этиловым спиртом и промывают
бидистиллированной водой; затем проводятпроцессрегенерации (при плюс 1.80 В) вфоновом электро
лите в течение 120 с. Индикаторный ЗЭ хранят в сухом виде на воздухе.
8.5 Подготовка к работе электрода сравнения
В качестве электрода сравнения используют ХСЭ в растворе хлористого калия или натрия моляр
ной концентрации 1,0 моль/дм3. При первом заполнении электрод выдерживают не менее 48 ч.
8.6 Приготовление основных и градуировочных растворов
8.6.1 Основными растворами мышьяка являются ГСО состава растворов ионов мышьяка (3+) с
аттестованным значением массовой концентрации 100,0 мг/дм3.
Рекомендуется использовать инструкцию по применению ГСО.
При отсутствии ГСОраствора мышьяка, а также при проведении серийныханализов проб возмож
ноприготовление раствораионов мышьяка (3+) массовойконцентрации 100,0мг/дм3изоксидамышьяка
A
s
20 3(согласно ГОСТ 4212). Для этого (0,1320 ± 0,0002) г оксида мышьяка переносят в мерную колбу
вместимостью 1,00 дм3, растворяют в 15,0 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации
2.0 моль/дм3, нейтрализуют раствором соляной кислоты молярной концентрации 2.0 моль/дм3идово
дят объем раствора бидистиллированной водой до метки.
Основные растворы мышьяка устойчивы в течение 6 мес.
8.6.2 ГР готовят согласно нормативным документам, действующим на территории государства,
принявшего стандарт.
ГР-1, ГР-2, ГР-3ссодержанием поЮ.0; 5,0; 1,0мг/дм3 мышьяка соответственно готовятразбавле
ниями растворов бидистиллированной водой согласно таблице 3 в мерных колбах вместимостью
25.0 см3.При повторном приготовлениирастворысливаютвспециальныйсборник, колбы ополаскивают
бидистиллированной водой и заполняют свежеприготовленным раствором той же концентрации.
Т а б л и ц а 3 — Приготовление ГР мышьяка
Концентрация исходноюраствора
дляприготовленияГР.
мг!ам*
Отбираемый
объем.см3
Объем мерной
посуды, см3
Концентрация
приготовленного ГР. мг(дм3)
КодполученноюГР
100.0
100.0
10.0
2.50
1.25
2,50
25.0
25,0
25.0
10,00
5.00
1.00
ГР-1
ГР-2
ГР-3
П р и м е ч а н и е — ГР-1 устойчив в течение 30 сут: ГР-2 и ГР-3 — а течение 14 сут.
8.6.3 Дополнительные и вспомогательные растворы, используемые при определении мышьяка
8.6.3.1 Рабочим раствором хлоридазолотадля приготовленияЗГЭ является ГСО раствора ионов
золота (3+) массовой концентрации 100,0 мг/дм3.Рабочийрастворзолотахранят вбюксахс притертыми
крышками для использования их в качестве электрохимических ячеек при формировании ЗГЭ.
8.6.3.2 Рабочий раствор серной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3для электрохими
ческой очистки графитовогоэлектрода готовят путем разбавления концентрированной серной кислоты в
200 раз. Для этого в мерную колбу вместимостью 100.0 см3, наполовину заполненную бидистиллиро-
7