ГОСТ 31628—2012
10.2 Проверка работы ЗГЭ по контрольным пробам мышьяка
В проверенный чистый раствор фонового электролита объемом 10.0 см3 (Vnp) вносят точно отме
ренный дозатором объем 0.02—0.1 мг/дм3 (Vrp) ГР мышьяка массовой концентрации 10.0 мг/дм3 (сгр).
Получают контрольную пробу, содержащую аттестованную массовую концентрацию мышьяка
(0.02—0.10 мг/дм3).
Проводят регистрацию вольтамперограмм контрольной пробы.
В этот же раствор делают повторно такую же добавку ГР мышьяка, регистрируют вольтамперо-
граммы контрольной пробы с добавкой ГР мышьяка и оценивают содержание мышьяка в контрольной
пробе.
Расчет массовой концентрации мышьяка в контрольной пробеХк. мг/дм3. при использовании ана
лизаторов проводится автоматически, а при использовании полярографов по формуле
у
- Л СГР 1Ч-р( 1 )
*< ’ 2 - М Л р
где сгр — массовая концентрация ГР мышьяка, из которой делается добавка в контрольной пробе.
мг/дм3;
У
г
р
-объем добавки ГР мышьяка, см3;
/, — максимальный анодный ток мышьяка на вольтамперограмме контрольной пробы. А;
/2— максимальныйанодныйток мышьяка навольтамперограмме пробысдобавкой ГР мышьяка.
А;
Vng — объем пробы, см3.
Если полученное значение массовой концентрации мышьякаХкотличаетсяотконтрольногозначе
нияне болеечем на20 %, то условияработы соответствуютнормальным иследуетприступитькизмере
нию подготовленной анализируемой пробы.
Если полученноезначениемассовой концентрациимышьякаХкотличается от контрольногоболее
чем на 20%. тоэкспериментповторяютсдругим стаканчиком счистымфоновым электролитом. Если ив
этом случае расхождение результатов будет значимым, то индикаторный электрод готовят заново.
10.3 ИВ измерения при определении массовой концентрации мышьяка в пробе
Стаканчикс подготовленной по9.1 пробойанализируемогопродукта помещают вэлектрохимичес
кую ячейку.
Повторяют последовательность операций по регистрации вольтамперограмм анализируемой
пробы, установив время электролиза в зависимости от ожидаемого содержания мышьяка в соответ
ствии с таблицей 4. Регистрируют значения аналитических сигналов мышьяка.
П р и м е ч а н и е — Если пик мышьяка искажается следующим пиком меди (при избытке меди более чем в
20 раз), то берут аликвоту 2.0—5.0 см3 подготовленной анализируемой пробы. Объем пробы доводят до 10,0 см3
фоновым электролитом. При вычислении концентрации мышьяка в этом случае учитывают разбавление.
В стаканчик с анализируемым раствором пробы с помощью пипетки или дозатора вносят добавку
ГР мышьяка в таком объеме, чтобы высота пика мышьяка на вольтамперной кривой увеличилась при
мерно в два раза по сравнению с первоначальной.
Добавкувносят в малом объеме(неболее0,1 см3),чтобыпредотвратитьизменениеобъемаанали
зируемойпробы. Рекомендуемыедобавки ГР известнойконцентрациимышьякаприведены втаблице4.
Т а б л и ц а 4 — Рекомендуемые добавки градуировочных растворов мышьяка при регистрации вольтамперо
грамм при анализе проб пищевых продуктов и продовольственного сырья
Диапазон определяемых массовых концентраций мышьяка 8
пробе, мг/кг (или мг/дм3)
0.001—0.05
0.05—0.2
0.2—2.0
Время электролиза, мин
15—7
7—3
3—0.5
Массовая концентрация ГР мышьяка для добавок, мг/дм3
1.0 или 5.0
5.0 или 10,0
10,0 или 100.0
Рекомендуемый объем добавки ГР мышьяка, см3
0.02—0.10
0.02—0.10
0.02—0.10
Чувствительность прибора при регистрации вольтамперограм-
М Ы . А ’М М
От 5 - 10-9 до
1 • ю - 8
2 10"8
2 •10"8
10