ГОСТ 31628—2012
Проводят электронакопление и регистрацию вольтамперограмм анализируемой пробы с введен
ной добавкой ГР мышьяка втех жеусловиях, чтоиужеанализируемой пробы. Регистрируютаналитичес
кие сигналы (высоты пиков) мышьяка в пробе с добавкой ГР элемента.
Операции проводятдля каждой изпараллельныханализируемыхпроб идля холостой или резерв
ной пробы в одинаковых условиях.
11 Вычисление и оформление результатов анализа
11.1Для определяемогоэлемента рассчитываютсреднее из трех-четырех значений аналитичес
ких сигналов, полученных при регистрации вольтамперограммы пробы.
Расчет проводят какдля вольтамлерных кривых при регистрациианализируемой пробы, так идля
анализируемой пробы с добавкой ГР мышьяка.
Массовую концентрацию Хг мг/кг или мг/дм3.мышьяка в анализируемой пробе вычисляютпо фор
муле
X =
Л • °
г
р
Ч
р
Чип»(2)
U2- 1\)•т •Чп
ал
9
где сГР — массовая концентрация ГР мышьяка, из которой делается добавка к анализируемой пробе.
мг/дм3;
Vrp — объем добавки ГР мышьяка, см3;
/, — максимальный анодный ток мышьяка на вольтамперограмме анализируемой пробы. А;
/2 — максимальныйанодный токмышьяка на вольтамперограммепробы сдобавкой ГР мышьяка,
А;
Уыин — объем минерализата. см3.
V,„ — объем аликвоты, см3;
т — навеска или объем пробы, взятой для анализа, г или см3.
Таким образом получен результат анализа первой параллельной анализируемой пробы— Ху
Аналогичные вычисления проводят для второй параллельной анализируемой пробы. Получают значе
ния Х2.
Рассчитывают результатдля холостой пробы Ххол по формуле 2. где значения /г /2,сгр, Vrp отно
сятся к измерению холостой пробы Умим = Уап, a m равна навеске (объему) пробы.
Рассчитывают значение массовой концентрации мышьяка с учетом холостой пробы
Х =—-X v.
(3)
При удовлетворительнойсходимости результатовпараллельныхопределений по 12.1 значениеX
принимаютзарезультатанализа. Впротивномслучаеанализповторяют, используярезервную пробу.
11.2 Форма представления результата анализа
Результат количественного химического анализа в документах, предусматривающих его исполь
зование. представляют в виде: результат анализа X. мг/кг или мг/дм3. и характеристика относительной
погрешности & %, при Р = 0.95 или (X • А), мг/кг или мг/дм3,Р = 0.95, где Д= 0.01iX. мг/кг или мг/дм3, а
й= 40 % отн.
Значениямассовой концентрацииэлементав пробеXи абсолютнойпогрешности
Д
должны содер
жать одинаковое число знаков после запятой.
Если полученный результатанализа составляетзначениеменеенижней границыдиапазонаопре
деляемых массовых концентраций согласно таблице 1. то в протоколах анализа указывают значение
«менее» нижней границы диапазона определяемых массовых концентраций данного элемента подан
ному методу.
12 Контроль точности результатов анализа
12.1 Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости
Оперативный контрольсходимостипроводят при получении каждогорезультата измерений, пред
ставляющего собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
и