ГОСТ 31628—2012
Рисунок 2 — Основные этапы подготовки проб пищевых продуктов и продовольственного сырья при проведении
ИВ измерений для определения массовых концентраций мышьяка
Повторно обрабатывают пробу азотной кислотой объемом 2—3 см3 с добавлением 0.5 см3пероксида
водорода. Этуоперациюповторяютеще2—3 раза. Последнийразупариваютпробудо сухого остатка.
Стаканчик с сухим остатком пробы помещают в разогретую до (575 ±10) X муфельную печь или
нагреваютстаканчик с пробойдо этой же температуры в комплексе подготовки проб «Темос-Экспресс»
при закрытой крышке ивыдерживают(прокаливают) втечение 5мин. Послепрокаливания остатокв ста
канчике недолжен содержатьчерных включений, в противном случае операцию обработки концентри
рованной азотной кислотой и пероксидом водорода повторяют. После получения остатка однородного
цветаегоохлаждают, добавляют0.5 см3бидистиллированной воды, 0,5 см3концентрированнойсерной
кислоты и несколько кристаллов (примерно0.01 г)сернокислого гидразина. Стаканчикпомещают вновь
на плитку или в комплекс подготовки проб (при открытой крышке) при температуре 300 X и упаривают
досуха, то есть до полного прекращения выделения паров серной кислоты со стенок стаканчика.
Стаканчик охлаждают, добавляют 2.0—4.0 см3 трилона Б молярной концентрации 0.1 моль/дм3и
6.0—8.0 см3 бидистиллированной воды.
Проба готова к проведению измерений.
9.2 Подготовка холостой пробы
Подготовку холостой пробы проводятаналогично 9.1. то естьдобавляют те же реактивы, в тех же
количествахипоследовательности, нобез анализируемой пробы, используя вместо нее бидистиллиро-
ванную воду.
Контроль чистоты реактивов проводят при их замене.
10 Выполнение измерений
При проведении анализов проб пищевых продуктов и продовольственного сырья после их подго
товки к ИВ измерениям для определения содержания мышьяка проводят следующие операции.
10.1 Проверка электрохимической ячейки
Проверку стаканчиков, фонового электролита и электродов на чистоту проводят путем регистра
ции вольтамперограмм вданнойэлектрохимической ячейкесфоновым электролитом после многократ
ного ополаскивания стаканчиков бидистиллированной водой и фоновым электролитом.
Программудля работы вольтамлерометрическиханализаторов или режим работы лолярографов
или вольтамлерометрических установокзадаютсогласно таблице 2. Электрохимические ячейки запол
няют фоновым электролитом: 1.0—2,0 см3 раствора трилона Б молярной концентрации
0.2—0.5 моль/дм3и 9—8 см3бидистиллированной воды. Регистрируют вольтамперограммы раствора
фонового электролита при использовании выбранных электродов, проводя электролиз в течение
10 мин.
Оптимальнымисчитаются такие качества реактивов ичистота посуды, когда получаютсяаналити
ческие сигналы элемента в фоновом электролите, равные или близкие нулю (менее 2 мкА при времени
электролиза 10 мин).
9