ГОСТ 31628—2012
Оперативный контроль сходимости проводят путем сравнения расхождения результатов двух парал
лельных определений X, иХ2, полученных при анализе пробы, с нормой оперативного контроля сходи
мости d.
Сходимость результатов параллельных определений признают удовлетворительной, если
lX ,-X 2|£d.(4)
где d = 0.01 £/оти X (X — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определе
ний). Значение dotK приведено в таблице 5.
Т а б л и ц е 5 — Значения норм оперативного контроля для каждого результата анализа (X. мг/кг или мг/дм3) при
анализе проб пищевых продуктов и продовольственного сырья на содержание мышьяка
Нормаоперативного контроля
сходимости«Гпш,
%
(длядвух
результатов параллельных
определений,
п
»2;
Р=0.95)
Нормаоперативногоконтроля
воспроизводимости. Оот. %(для
двухрезультатов измерений, m=2;
Р »0.95)
Нормавнешнею
оперативного контроля
погрешности
К0,„.
%
(Р=0.95)
Норма
виутрилабораториого
оперативногоконтроля
погрешностиКв1н, %,
(Р»0.90)
30
50
40
34
При превышении нормы оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повтор
ном превышенииуказанной нормывыясняютпричины, приводящиек неудовлетворительным результа
там контроля, и устраняют их.
12.2 Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости
Оперативный контрольвоспроизводимости проводят с использованием рабочих проб путем срав
нения результата контрольной процедуры, равного расхождению между двумя результатами измере
ний (первичногоХ’, — и повторного — Х ‘2) массовой концентрации мышьяка в одной и той же пробе, с
нормативом оперативного контроля воспроизводимости — D. Результаты считаютсяудовлетворитель
ными. если
|Х ’,-Х *| £0.(5)
гдеО = 0.01 Doltt •Х’(Х’— среднеарифметическое значениепервичногои повторногорезультатовизме
рений).
Значение DOTHприведено в таблице 5.
При превышении нормы оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При
повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворитель
ным результатам контроля, и устраняют их.
12.3 Алгоритмы проведения оперативного контроля погрешности (точности)
12.3.1 Алгоритм проведения оперативного контроля погрешности (точности) с использованием
образцов для контроля
Образцамидля контроля являютсястандартныеобразцы составапищевыхпродуктовили аттесто
ванные смеси, погрешность аттестации массовой концентрации мышьяка в которых не превышает 1/3
общей погрешности результата анализа.
Алгоритм проведения оперативного контроля точности с применением образцов для контроля
состоит в сравнении результата контрольной процедуры, равного разности между результатом кон
трольного измеренияаттестованнойхарактеристикив образцедля контроляXи егоаттестованным зна
чением — С с нормой оперативного контроля точности — К.
Точность контрольного измерения X. а также точность результатов анализа рабочих проб, выпол
ненныхза период, в течение которого условия проведения анализа принимаютстабильными исоответ
ствующими условиям проведения контрольного измерения, признают удовлетворительной, если:
|Х- С| £ К,(6)
где К = 0.01 Коти •С.
Значения Коти приведены в таблице 5.
При превышении нормы оперативного контроля погрешности эксперимент повторяютс использо
ваниемдругой пробы. При повторном превышении указанной нормы выясняют причины, приводящие к
неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
12