ГОСТ 31628—2012
ванной водой, вносят 0,5 см3концентрированной серной кислоты, перемешивают идоводят объем до
метки бидистиллированной водой.
8.6.3.3 Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 2,0 моль/дм3
(8,0 ± 0,1) г гидроокиси натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100.0 см3, растворяют в
небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят объем до метки бидистиллированной
водой.
8.6.3.4 Раствор соляной кислоты молярной концентрации 2,0 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 100,0 см3, наполовину заполненную бидистиллированной водой,
вносят 16.0 см3концентрированной соляной кислоты и доводят объем до метки бидистиллированной
водой.
8.6.3.5 Рабочий раствор нитрата магния молярной концентрации 0.2 моль/дм3готовят одним из
следующих способов:
а) (4.80 &0,01) гб-водного нитрата магния растворяют в мерной колбе вместимостью 100,0 см3
бидистиллированной водой с добавлением 1—2 капель концентрированной азотной кислоты, доводят
объем до метки бидистиллированной водой.
б) (0,80 ± 0.01) г оксида магния помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 см3, добавляют
5,0 см3концентрированнойазотной кислоты и после растворениядоводят объем до метки бидистилли
рованной водой.
8.6.3.6 Рабочийраствортрилона Б молярной концентрации0.1 моль/дм3(при использовании ЗГЭ)
готовят одним из следующих способов:
а) переносятсодержимоефиксанала 0,1 моль-эквивалент (массой 18,6 г) в мерную колбу вмести
мостью 500,0 см3, добавляют 250—300 см3 теплой бидистиллированной воды, после растворения
охлаждают и доводят объем до метки бидистиллированной водой:
б) (9,30 ± 0.01)г трилона Бпомещают в мерную колбу вместимостью 250.0 см3,растворяютв теп
лой бидистиллированной воде, охлаждают и доводят объем до метки бидистиллированной водой.
8.6.3.7 Рабочийраствортрилона Бмолярнойконцентрации0.02 моль/дм3(при использованииЗЭ)
В мерную колбу на 200.0 см3 вносят 40 см3трилона Бмолярной концентрации0,1 моль/дм3 идово
дят объем раствора в колбе до метки бидистиллированной водой.
8.6.3.8 Растворы хлористого натрия или калия молярной концентрации 1.0 моль/дм3
(5,84 i 0,01) г хлористого натрия или (7,46 ±0,01) г хлористого калия помещают в мерную колбу
вместимостью 100.0 см3, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят
объем до метки бидистиллированной водой.
8.6.3.9 Азотную кислотумарких. ч. перегоняют. Перегнанная при температуре 120 9Сазотная кис
лота должна быть молярной концентрации не менее 9.0 моль/дм3.
9 Подготовка проб к ИВ измерениям
В таблице 1 приведены необходимые навески (объемы) для каждой из параллельных проб пище
вых продуктов и продовольственного сырья при определении массовых концентраций мышьяка мето
дом инверсионной вольтамперометрии. Для обеспечения представительности пробы объединенную
пробутщательногомогенизируют.ПробыотбираютсточностьюдоО.001 г;объемжидкойпробы — сточ-
ностью до 0,05 см3.
При проведении КХА проводят измерения для двух параллельных проб. При несоответствии
результатов анализа нормам контроля (раздел 12) проводят повторный анализ с использованием
резервной пробы.
9.1 Подготовка проб пищевых продуктов и продовольственного сырья при определении
массовых концентраций мышьяка
Основные этапы подготовки проб пищевых продуктов и продовольственного сырья к проведению
измеренийс целью устранениямешающеговлияния матрицы пробыи переведения мышьяка вэлектро
химически активную форму приведены на рисунке 2.
Пробы анализируемого продукта помещают в чистые кварцевые стаканчики, добавляют
1,5—4.0 см3 раствора нитрата магния молярной концентрации 0,2 моль/дм3,3,5— 4,5 см3 концентриро
ванной азотной кислоты и 1,0—1,5 см3 пероксида водорода. Пробы осторожно нагревают на
плитке, избегая разбрызгивания, или на комплексе подготовки проб «Темос-Экспресс» при
температуре 80 °С—100 °Си выдерживают при этойтемпературедо полногорастворенияпробы.
После растворения пробуупаривают при температуре 130 °С—135 °Сдо влажныхсолей (при
открытой крышке комплекса).
8