ГОСТ РИСО 17853—2012
Следует охарактеризовать металлические частицы по размерам и форме ручным анализом реп
резентативной ТЭМ микрофотографии (минимум 150 частиц в случае низкого износа. 300 или более,
если допустимо). Характериэируют все частицы с каждой микрофотографии, чтобы обеспечить лучшее и
объективное представление частиц разных размеров. Определяют максимальный размер (или длину)
каждой изображенной частицы наряду с определением максимального ортогонального размера (или
ширины). Значения соотношения длины к ширине г предоставляют информацию о форме частиц. Части цы
могут быть произвольно классифицированы как округлые, если 1<.г< 1.5; овальные, если 1,5йг< 2.5;
игловидные, если гк 2.5 [5]. [6]. Для автоматизации обработки касающихся частиц данных может быть со
здано пользовательское программное обеспечение.
П р и м е ч а н и е — Ускоряющее напряжение ТЭМ может быть скорректировано по мере необходимости
для оптимизации изображения частиц.
Возможно использование программного обеспечения для компьютерного анализа изображения и
характеристики частиц, однако сначала данное программное обеспечение необходимо проверить в от
ношении точности (например, сравнив результаты компьютерногои ручного анализовхотя быдля одно го
образца). Ручной анализ изображения остается более предпочтительным и настоятельно
рекомендуется.
4.5.2.3 СЭМ-анализ
Для СЭМ визуализации частиц присоединяют фильтр с частицами на нем к держателю СЭМ с по
мощью углеродной самоклеящейся пластины. Покрывают фильтр золотом либо другим проводящим
материалом, например, платиной/палладием, чтобы сделать частицы электропроводящими. Толщина
покрытия должна составлять от 3 до 5 нм. Используют СЭМ высокого разрешения при увеличении от
60000-до 150000- и при ускоряющем напряжении 3 кэВ для получения изображения частиц в произволь
но выбранной области фильтра.
Как и в случае ТЭМ-анализа. следует охарактеризовать металлические частицы по форме и раз
мерам ручным анализом репрезентативной микрофотографии СЭМ (минимум 150 частиц). Определяют
максимальный размер (или длину) каждой изображенной частицы наряду с определением максималь
ного ортогонального размера (или ширины). Значения соотношения длины к ширине г предоставляют
информацию о форме частиц. Частицы могут быть произвольно классифицированы как округлые, если
1й г< 1,5; овальные, если 1,5£ г<2.5: игловидные, если гк 2.5 [5]. (6). Также может быть измерена пло
щадь частиц. Для автоматизации обработки данных, характеризующих частицы, может быть создано
пользовательское программное обеспечение.
Как и в случае ТЭМ-анализа, возможно использование программного обеспечения для компью
терного анализа изображения и характеристики частиц, однако сначаладанное программное обеспече
ние необходимо проверить в отношении точности (например, сравнив результаты компьютерного и
ручного анализов хотя быдля одногообразца). Ручной анализ изображения остается более предпочти
тельным и настоятельно рекомендуется.
4.6 Идентификация частиц
4.6.1 Полиэтиленовые частицы
Подтверждают идентификацию полученныхчастиц какполиэтиленовыхс помощью инфракрасной
спектроскопии с Фурье-преобразованием (ИКФП). Частицы для ИКФП спектроскопии должны быть под
готовлены путем сушки и прессования в диски бромида калия (КВг) или с помощью дополнительного
приспособления микроскопа.
Частицы считаются состоящими из сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), если
основные пики в ИКспектрах сопоставимы с таковыми в эталонныхспектрах СВМПЭ. например, в спек
трах. полученных из порошка СВМПЭ медицинской степени чистоты.
Морфология частиц может быть использована в качестве дополнительной основы для определе
ния СВМПЭ частиц в соответствии с опубликованными изображениями СВМПЭ частиц (см., например,
[9]).
П р и м е ч а н и е — Возможно, понадобится объединить частицы из различных образцов для получения
достаточного объема материала для ИКФП спектроскопического анализа.
4.6.2 Металлические частицы
Состав металлических частиц следует определять с помощью энергодисперсионного рентгено-
спектрального анализа (ЭДРСА). Для подтверждения идентификации также можно использовать диф-
рактограммы.
7