ГОСТ РИСО 17853—2012
Из-за малого размера частиц следует использовать фильтры размерами пор менее 0,1 мкм (если
доступно). В таком случае может понадобиться последовательная фильтрация, чтобы избежать засо
рения пор.
4.4.2 Металлические частицы
Центрифугируют частицы в этаноле (какописано в методике выделения по4.3) при 16000 дв тече
ние20 мин. Удаляютсупернатант идобавляют0.5 мл 100 %-ногоацетона эпоксидной смолы (см. 3.2.10)
(1:1). Помещаюти вращают пробирки вдержателе для пробирок, оставляют на ночь при комнатной тем
пературе (продолжительность настоящей процедуры может быть сокращена для очень маленького
осадка). Центрифугируют пробирки при 16000 д в течение 20 мин. Аккуратно удаляют жидкость с по
мощью микропипетки, не затрагивая осадок надне пробирок. Оставляют пробирку под вакуумом на 1 ч
для удаления остатков ацетона. Добавляют 1мл чистой эпоксидной смолы (см. 3.2.10) иоставляют про
бирки под вакуумом на 3 ч. Помещают пробирки в термошкаф при температуре 60 °С на 48 ч для поли
меризации смолы. Удаляют пластиковые пробирки для извлечения твердого полимера с осажденными
частицами на дне. Настоящая методика делает возможной инфильтрацию полимером осадка и
разделение частиц.
С помощью алмазного ножа разрезают осадок частиц на секции, распределяют полученные сек
ции (толщиной примерно 100—120 нм) на медной сетке, покрытой формваром. размерами ячеек
200 меш. для ТЭМ анализа [5]. (6). Выполняют секционирование осадка так, чтобы получить равномер
ное распределение частиц в нем (при возможности нарезают весь материал осадка).
П р и м е ч а н и е — Металлические частицы также могут быть собраны вакуумной фильтрацией на фи
льтрующей мембране размерами пор 0,015 мкм для анализа СЭМ с высоким разрешением (8]. Однако при исполь
зовании данного метода пользователю необходимо проверить наличие потенциально возможных агломератов
частиц и окисления на фильтре, а также принять во внимание возможную потерю частиц.
4.5 Размеры частиц и описание их формы
4.5.1 Полиэтиленовые частицы
Для СЭМ визуализациичастиц присоединяютфильтрс частицами нанем к предметномудержате
лю СЭМ с помощью углеродной самоклеящейся пластины (см. 3.3.3). Покрывают фильтр золотом либо
другим проводящим материалом, например, платиной/палладием. чтобы сделать частицы электропро
водящими. Толщина покрытия должна составлять от 3 до 5 нм. Визуализируют полимерные частицы в
ускоряющем напряжении, не превышающем 10 кэВ.
Для описания частиц размерами более 0.1 мкм выбирают произвольные неперекрывающиеся
поля на фильтре с частицами при увеличении минимум 5000’ до визуализации 100 частиц. Для частиц
размерами более 10 мкм используют меньшее увеличение, например. 500\
Определяют размеры, форму и площадь частиц, используя заранее определенные описания,
например, длину, ширину, эквивалентный диаметр круга (диаметр круга с такой же площадью, как у
частицы), площадь, периметр, соотношение сторон (соотношение длина:ширина) и округлость (пе
риметр 1/4г: х площадь), как описано в [9]. Увеличение, при котором был проведен анализ размера и
формы, должно быть указано в протоколе испытаний.
Для описания частиц размерами менее 0.1 мкм используют СЭМ высокого разрешения. Использу
ют увеличения до 100000’ при ускоряющем напряжении 3 кэВ.
1 — Разделение полимерных частиц на удлиненную и округлую формы также может
П р и м е ч а н и е
быть полезным.
П р и м е ч а н и е
2 — Для определения формы и размеров частиц можно применить компьютерную или
ручную обработку изображения с использованием программного обеспечения.
П р и м е ч а н и е 3 — Можно также использовать анализаторы частиц, если предел их разрешения со
ставляет 0.1 мкм или менее, однако при этом существует риск превышения реальных размеров из-за агломерации
частиц.
4.5.2 Металлические частицы
4.5.2.1 Общая информация
Как описано в4.4.2. частицы обычно анализируют с помощью ТЭМ. однако анализ можно провести
и с использованием СЭМ.
4.5.2.2 ТЭМ-анализ
Получают изображение металлических частиц, используя ТЭМ при ускоряющем напряжении око
ло 80 кВ и установленном увеличении не менее 21000- (увеличение необходимо указать в отчете).
6