ГОСТ Р И С 018283—2010
Делитель может быть установлен таким образом, чтобы измельченный кокс из щековой дробилки
подавался непосредственно в загрузочный бункер делителя, и операции измельчения и деления сопут
ствовали другдругу. Следует предусмотреть меры против излишней вентиляции.
Для деления вручную можно использовать метод перемешивания и деления полосы (8.3.5.3), метод
выборки (8.3.5.2) или порционер закрытой конструкции.
Полученную пробу, массой 1 кг. отправляют в лабораторию в закрытом контейнере. Определение
содержания общей и аналитической влаги проводят по ИСО 579 и ИСО 687. соответственно.
Если необходима вторая проба в качестве резервной или контрольной, то используют дубликат, мас
сой 1 кг. который отбирают одновременно с основной пробой, используя одну из частей деления пробы с
помощью делителя или отбирая дополнительные точечные пробы при делении вручную.
8.8.3 Приготовление проб для общего анализа
8.8.3.1 Общие положения
Процедуры приготовления 60 г аналитической пробы показаны на рисунке 14. Исходным материалом
для приготовления аналитической пробы может быть проба кокса, массой 1 кг. высушенная на воздухе в
ходе определения содержания общей влаги (8.8.2). Альтернативно, проба может быть получена из отдель ной
пробы, массой 1 кг. приготовленной согласно 8.8.1 и высушенной на воздухе.
При некоторых способах измельчения до 212 мкм требуется измельчать пробу кокса с размером
частиц 16 мм до промежуточного размера частиц, например 4 мм.
Пробу, массой 1кг. измольчают до прохождения через сито с ячейками 212 мкм любым подходящим
способом, например, в вальцовойдробилке из хромистой стали. Для измельчения такого количества кокса
требуется загружать дробилку несколько раз. Вальцы должны обеспечивать измельчение до 212 мкм. не
загрязняя пробу.
Альтернативно, кокс может быть измельчен с помощью полностью закрытой планетарной шаровой
мельницы или кольцевой мельницы. Все детали, входящие в соприкосновение с коксом, должны быть
сделаны изматериала такой твердости, чтобы не происходилозагрязнение пробы вследствие его истирания.
Деление пробы может быть проведено механическим способом, что предпочтительней, или вручную.
Для механического деления требуется подходящий делитель, позволяющий получить 60 г кокса с разме
ром частиц 212 мкм.Для деления вручную используют порционер (желобковый делитель), либо расклады
вают пробу ровным слоем и берут из разных мест не ме>юе 20 точечных проб, общей массой 60 г. исполь зуя
приемы, описанные в 8.3.5.2.
Пробу хорошо перемешивают, предпочтительно механическим способом, например, с помощью ба
рабана. Перемешанную пробу помещают в воздухонепроницаемый контейнер для хранения. Для этого
подходит стеклянная банка с резьбой на крышке.
8.8.3.2 Ошибки, относящиеся к приготовлению проб
Процесс приготовления пробы, который включает в себя две отдельные операции измельчения и
деления, может приводить кошибкам вследствие загрязнения пробы, сегрегации частиц и потери мелочи.
Ошибка вследствие загрязнения пробы объясняется абразивной природой кокса, который может ис тирать
мягкуюсталь, чугун, фарфор, и при возникновении трения вызывает износ большинства поверхнос тей
измельчающего оборудования. При растирании воздушно-сухой пробы на чугунной поверхности до
размера частиц — 212 мкм ошибка, вызванная загрязнением, можетдостигать 3 % при определении золь
ности.
Загрязнение чаще всего обнаруживают в виде оксида железа в золе, образующегося вследствие
использования железосодержащих материалов в оборудовании для измельчения, а при использовании
чугунных поверхностей взагрязняющих примесях может наблюдаться повышенное содержание фосфора.
Ошибку, вызванную загрязнением, невозможно устранить полностью, но ее можно уменьшить до
незначительных величин, если использовать рекомендуемые настоящим стандартом методы и оборудова
ние. Не следует использоватьдругие способы измельчения проб, например, растирание на металлической
поверхности.
Оборудование, которое ранее использовалидля приготовления других проб, необходимо очистить,
пропустив через него некоторое количество опробуемого кокса, взятого специальнодля этой цели.
Ошибка, обусловленная сегрегацией, возникает по причине гетерогенной природы кокса и трудно
стей при перемешивании кокса с широким диапазоном размеров кусков. Поэтому следует уделять особое
внимание тщательному перемешиванию кокса, чтобы получить представительную пробу.
Ошибка вследствие сегрегации увеличивается с увеличением зольности кокса и размера его кусков
при делении пробы.
Эту ошибку можно сделать незначительной даже для высокозольных коксов, если перед делением
пробы измельчить ее до размера частиц аналитической пробы, т. е. до размера — 212 мкм.
46