ГОСТ 5964-93
Колориметр фотоэлектрический лабораторный по НД.
Термометрпо ГОСТ 2X498 сдиапазоном измерения 0 —100*Си ценойделения шкалы 0.1 или 0,5 ’С.
Стандартные образцы. Растворы типовые с объемной долей метилового спирта 0.01, 0,03 и 0,05 %
в безводном спирте по НД 11J.
Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Баня водяная.
Секундомер по НД.
Штатив для пробирок.
Пробирки вместимостью 25 см’ с пришлифованными стеклянными пробками по ГОСТ 25336.
Склянки из темного стекла вместимостью 500 см3.
Колбы 2-50-2, 2-100-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Пипетки 1—1—2—1. 1—1а—2—1 и 1—2—2—5 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Кислота серная по ГОСТ 24262, ос.ч.. или по ГОСТ 4204. х.ч.. выдерживающая пробу Саваля.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. ч.д.а., х.ч. .
Натрий сернистокнслый по ГОСТ 195, водный раствор с массовой долей 20 %.
Дипатриевая соль хромотроповой кислоты 2-водная, ч.д.а., по НД |4|, водный раствор с
массовой долей 2 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использовать другие средства измерений, оборудования, материалы и реактивы,
имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.
6.4.2 Подготовка к анализу
6.4.2.1 П р и г о т о в л е н и е водного р а с т во р а м а р г а н ц о в о к и с л о г о к а л и л с
м а ссо во й долей1,5 % в ки с л о й среде
Навеску марганцовокислого калия (1,50 ± 0.01) г растворяют, при нагревании в водяной бане,
в 50 см3дистиллированной воды, добавляют 7.5 см3 ортофосфорной кислоты. После охлаждения
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100
c
m
j и доводят до
метки дистиллированной
водой. Хранят в темной склянке.
6.4.2.2 Пр и г о т о в л е ние во д н о г о р а с т в о р а д и н а т р и е в о й соли х р о м о
т р о п о в о й к и с л о т ы с м а с с о в о й долей 2 %
Навеску динатриевой соли хромотроповой кислоты (1,00± 0,01) г растворяют в 25 см’ дистил
лированной воды в мерной колбе вместимостью 50 см3 и доводят объем раствора до метки
дистиллированной водой при 20 ’С. При наличии нерастворимых частиц раствор фильтруют. Хранят
в посуде с пришлифованной пробкой в холодильнике. Раствор, приготовленный по НД |5J, хранят не
более 5 сут; раствор, приготовленный из реактивов с содержанием основного вещества не ниже 95 %
(например, фирмы «Пика» и др.), хранят не более 14 сут.
6.4.2.3. П р и г о т о в л е н и евод н о г о р а с т в о р ас е р н и с т о к и с л о г он а т рия
с м а с с о в о й долей 20 %
Навеску сернистокислого натрия (20.00 ± 0.01) г растворяют при температуре не выше 40 ’С в
70—80 см3дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см3, охлаждают до 20 "С и
объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
6.4.3 П/юведение аналиш
6.4.3.1 П о л у ч е н и ег р а д у и р о в о ч н о йх а р а к т е р и с т и к ит и п о в ы хр а с
т во р о в no 6.4.1
6.4.3.1.1 В пробирки с пришлифованной пробкой налипают по 2 см3 раствора марганцовокис
лого калия, в каждую пробирку добавляют по 0.2 см3 одного из типовых растворов, сразу же
содержимое пробирок перемешивают и засекают время для выдержки и течение точно 3 мин. По
окончании выдержки вносят по 0.4 см3сернистокислого натрия для обесцвечивания реакционной
среды и перемешивают. Затем добавляют по 4 см3 концентрированной серной кислоты, тотчас
перемешивают и помешают примерно на 2 мин в баню с холодной водой для охлаждения до
комнатной температуры, после чего в каждую пробирку наливают по 0.1 см3раствора динатриевой
соли хромотроповой кислоты. Содержимое пробирок перемешивают и помешают в баню с кипящей
водой на 5 мин.
Затем пробирки вынимают и охлаждают до комнатной температуры в бане с холодной водой.
Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с
14