ГОСТ 5964-93
6.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативной
документации.
Баня водяная.
Секундомер по нормативному документу.
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 ’С или 0.5 *С по ГОСТ 28498.
Штатив для пробирок.
Колба 2-200-1 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1—1—2—1, 1—2—2—5 и 1 -2 -2 -1 0 по ГОСТ 29227.
Пробирки вместимостью 45 см3с пришлифованными пробками.
Спиртовой раствор салицилового альдегида с объемной дотей I % по НД 11|.
Кислота серная х.ч., выдерживающая пробу Саваля, по ГОСТ 4204 или ос.ч. по ГОСТ 14262,
концентрированная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.2.2 Проведение ана.шза
6.2.2.1 Анализ р е к т и ф и к о в а н н о г о спирта
10 см’ концентрированной серной кислоты вносят в пробирку с пришлифованной пробкой,
осторожно по стенке пробирки приливают 5 см} испытуемого спирта с таким расчетом, чтобы не
происходило смешения обеих жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем приливают 0.5 см3
спиртового раствора салицилового альдегида, пробирку закрывают пробкой, содержимое энергично
перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане втечение 10 мин. Затем пробирку погружают в
проточную холодную воду (или водяную баню со льдом) для быстрого охлаждения реакционной
смеси до комнатной температуры (20±5) "С. Интенсивность образовавшейся в результате реакции
желтой окраски измеряют не позднее чем через 5 мин на фотоэлектроколориметре при светофильтре
с длиной световой волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм в сравнении
с дистиллированной водой.
6.2.2.1.1 Обработка результатов
Для расчета содержания сивушного масла следует ввести поправку на присутствующие вспирте
ачьдегиды. также реагирующие с салициловым альдегидом. Для этого из полученного после
колориметрнрования значения оптической плотности следует вычесть значение расчетной оптичес
кой плотности, соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемом
спирте и вычислено по уравнениям, указанным в 6.1.3.1. Эти значения оптических плотностей
приведены в таблицах 2 и 3.
Т а б л и ц а 2*
в ректификованном спирте,
в пересчете на уксусный, мг/дм*
безводного сиир
1
а
Массовая концентрация алtalcгидовЗначение расчетной оптической плотности но фотоэлок троко.ториметру
ФЭК-56МКФК-2
1,5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
6.0
7.0
8,0
9,0
10.0
15.0
0.0350.040
0.0400.050
0.0550.U62
0,0620.078
0.0720.090
0,0850.105
0.1020.112
0.1150.128
0.1350.150
0,1580.175
0.1800.200
0.2000.225
0.2200.250
0.3250,373
* Таблицы !,
4. (Исключены. Изм. № 1).
10