ГОСТ 5964-93
Т абл и u а 3
Массовая концентрация альдегидов
в спирте-сырце, впересчете
на уксусный, мг/дм3
безводного спирта
Значение расчетной оптической плотности по фогодлектроко.торимегру
ФЭК-56МКФК-2
187,50.1650.180
225.00.2100.230
250.00.2400.260
262.50.2600.280
275.00.2750,300
287.50.2900.315
300.00.3050.335
400,00.4060.435
500.00.5080.533
Полученные после вычитания расчетных значений оптических плотностей результаты исполь
зуют для расчета массовой концентрации сивушного масла, с1М в анализируемом спирте, мг/дм3
безводного спирта, по формуле
сси = K D - Кх,
где 0 —оптическая плотность;
К и Кх— коэффициенты, полученные экспериментальнодля каждой марки фотоэлектроколоримет-
ра и каждой партии применяемых реактивов в соответствии с приложением 2.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и среднеарифметическим значе
нием не должно превышать 5 % среднего значения при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм.
Ss
1).
6.2.2.2 Анализ сни рт а-сы рца
Ятя определения массовой концентрации сивушного масла в спирте-сырце его разбавляют в
200 раз ректификованным спиртом «Экстра* или высшей очистки. Для этого I см3спирта-сырца
помешают в мерную колбу вместимостью 200 см3 и объем ее доводят до метки ректификованным
спиртом «Экстра» или высшей очистки строго при температуре 20 *С. Водно-спиртовую
смесь перемешивают и используют для анализа.
Анализ спирта-сырца проводят по 6.2.2.1.
Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине
световой волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм в сравнении с
дистиллированной водой.
6.2.2.2.1 Обработку результатов проводят по 6.2.2.2.
Массовую концентрацию сивушного масла с\ м в спирте-сырце, мг/дм3 безводного спирта,
вычисляют по формулах!:
<ft = <66.60 - 6.8)200 - для ФЭК-56М:
= (59.70 - 6.4)200 - для КФК-2,
где 66.6; 6.8; 59.7 и 6.4 — постоянные коэффициенты, полученные экспериментально;
0 — оптическая плотность.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и среднеарифметическим значе
нием не должно превышать 5 % среднего значения при доверительной вероятности Р = 0,95.
6.2.2.3 Проверка правильности определения массовой концентрации сивушного масла —по
приложению 2.
6.3Метод о п р е д е л е н и я ма с с о в о й к о н ц е н т р а ц и и с л о ж н ы х э ф и р о в
Метод основан на фотоэлектроколориметрическом измерении интенсивности окраски, полу
чаемой после реакции хлористого железа с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате
взаимодействия сложных эфиров анализируемого спирта и солянокислого гидроксиламина в ще
лочной среде.
11