ГОСТ 5964-93
5.10.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию сложных эфиров. мг/дм3, в пересчете на уксусноэтиловый, X,
вычисляют по формуле
ЛГ, = У, •8.8 • 10 ■100/с,
где Vv— объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на омыле
ние 100 см3анализируемого спирта, см3;
8,8 - масса уксусноэтилового эфира, соответствующая 1см3 раствора гидроокиси натрия
с (NaOH) = 0.1 моль/дм3, мг;
10 — коэффициент пересчета на I дм3спирта;
100/с — коэффициент пересчета на безводный спирт,
где с — концентрация анализируемого спирта, % (по объему).
Объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на омыление сложных эфиров в 100 см3
анализируемого спирта, У, вычисляют по формуле
К, —(10 + Kj/2) AT— 10,
где 10 — объем раствора пироокиси натрия с (NaOH) = 0.1 моль/дм3и серной кислоты с (‘/2H,SO,)=
= 0,1 моль/дм3, см3;
У2— объем раствора пироокиси натрия с (NaOH) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на
титрование избытка кислоты, см3;
К — поправочный коэффициент к раствору гидроокиси натрия с (NaOH) = 0.1 моль/дм3.
При установлении поправочного коэффициента в раствор, полученный после определения
сложных эфиров, вносят по К) см3растворов гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм3и серной
кислоты с (’/, H,S04) = 0,1 моль/дм3, избыток кислоты оттитровывают раствором гидроокиси
натрия с (NaOH) = 0,05 моль/дм3.
Поправочный коэффициент к раствору с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 К вычисляют по формуле
А>
где— объем раствора пироокнси натрия с (NaOH) = 0,05 моль/дм*, израсходованный на
титрование избытка кислоты, см3;
10 — объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0.1 моль/дм3и серной кислоты с (’/, H,S04)=
= 0,1 моль/дм3, см3.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10 %
относительно меньшего значения при доверительной вероятности Р —0,95.
Раствор гидроокиси натрия следует готовить с поправочным коэффициентом 0.97—0.99.
5.10.4 Анализ спирта-сырца проводят по 5.10.2.
5.11О п р е д е л е н и е о б ъ е м н о й доли м ет и л о в о г о с пи р т а
Метод основан на реакции окисления метилового спирта марганцовокислым калием и серной
кислотой с образованием форм.альдегида, образующего окраску в результате взаимодействия с
фуксинсернистым реактивом II.
5.11.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с
наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер по нормативному документу.
Штатив для пробирок.
Бюретка 1-1-2-2-0.01 по ГОСТ 29251.
Пипетки 1—1—2—0,5; 1 -1 -2 -1 и 1—1—2—5 по ГОСТ 29227.
Пробирки вместимостью 25 см3с пришлифованными пробками.
Склянки с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3, из темного стекла вместимостью
500 см3.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Кислота серная х.ч., выдерживающая пробу Саваля, по ГОСТ 4204 или ос.ч. по ГОСТ 14262,
концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 1:1.
Кислота щавелевая х.ч. по ГОСТ 22180, насыщенный раствор.
7